中國低活化馬氏體鋼室溫和150 ℃下1/2CT斷裂韌性實驗研究

蔣嗣本，黃群英，信敬平，吳慶生

(中國科學院核能安全技術研究所，中國科學院中子輸運理論與輻射安全重點實驗室，合肥230031)

中國低活化馬氏體鋼室溫和150 ℃下1/2CT斷裂韌性實驗研究

蔣嗣本，黃群英，信敬平，吳慶生

(中國科學院核能安全技術研究所，中國科學院中子輸運理論與輻射安全重點實驗室，合肥230031)

利用卸載柔度法參考ASTM E1820-11標準對聚變堆候選結構材料中國低活化馬氏體(CLAM)鋼在室溫和150℃條件下的斷裂韌性進行了測試分析，同時對斷面進行了掃描電子顯微鏡(SEM)微觀分析。結果顯示，CLAM鋼1/2CT樣品在室溫和150℃條件下測試的斷裂韌性JQ分別為287kJ/m2和256kJ/m2，在這兩個測試溫度下CLAM鋼均表現出較高的斷裂韌性，且隨著測試溫度的升高斷裂韌性有所降低。斷面SEM觀察顯示韌窩布滿整個斷面，裂紋穩定擴展區域為韌性斷裂。

CLAM鋼；斷裂韌性；卸載柔度法；1/2CT

低活化鐵素體/馬氏體(Reduced Activation Ferritic/Martensitic, RAFM)鋼具有低的熱膨脹系數、高的熱導率、低活化特性、良好的抗輻照性能，被認為是ITER測試包層模塊(TBM)以及未來核聚變反應堆的首選結構材料。目前，國際上開發的RAFM鋼主要有F82H、JLF-1、9Cr2WVTa、Eurofer97[1-5]和中國低活化馬氏體(China Low Activation Martensitic, CLAM)鋼。CLAM鋼是由中科院核能安全技術研究所FDS團隊主持, 與國內外高校及研究所廣泛合作的基礎上研發的具有自主知識產權的低活化鋼，主要成分為9Cr-1.5W-0.2V-0.15Ta，冶煉規模已經達到4.5噸，而且成分穩定可控。其力學性能以及輻照性能測試的結果顯示，CLAM鋼性能與國際同類RAFM鋼性能相當[6-9]。目前CLAM鋼被選為FDS系列聚變堆驅動次臨界堆[10,11]及中國ITER液態鉛鋰測試包層模塊的候選結構材料[12-14]。

RAFM鋼在聚變堆中將承受14 MeV高能聚變中子輻照，輻照產生的位錯環、空洞、氦泡、偏析等輻照缺陷，不但會導致材料產生硬化、脆化、腫脹、輻照蠕變和輻照疲勞等效應，而且可能會引起材料在冶煉及加工成型過程中形成的微裂紋更容易在低應力條件下失穩擴展，材料的斷裂韌性是評估材料所能承受的最大應力以及允許的最大裂紋長度的重要參數。因此，RAFM鋼的斷裂韌性數據是將其應用于未來核聚變反應堆不可缺少的實驗數據，需要及早開展研究并進行評估。眾所周知，在中子輻照的實驗裝置中，輻照空間非常有限，尤其對于能夠產生高劑量中子輻照損傷的散裂中子源SINQ以及國際聚變材料輻照裝置IFMIF更是如此。然而測試材料斷裂韌性的1CT緊湊型拉伸樣品的尺寸為62.5mm×60mm×25mm，樣品體積較大，若采用該尺寸樣品開展輻照實驗，那么獲得的輻照數據將會非常有限。因此，目前國際上普遍采用小尺寸的樣品來測試RAFM鋼輻照后的斷裂韌性[15,16]。本次實驗根據ASTM E1820-11[17]標準利用卸載柔度法，測試了CLAM鋼小尺寸1/2CT樣品在室溫和150℃條件下的斷裂韌性，并通過斷面分析以說明CLAM鋼在不同溫度下斷裂韌性變化的可能原因。

1 實驗

1.1 樣品制備

實驗所采用的CLAM鋼樣品取自1.2噸鋼錠(HEAT 0912)鍛造的30mm厚板材(其主要化學成分見表1)，并經標準熱處理(980℃保溫30分鐘，空冷淬火；760℃保溫90分鐘回火后空冷)后加工成用于測試斷裂韌性的小尺寸緊湊型拉伸樣品(1/2CT)，厚度為12.5mm，外形及尺寸如圖1所示。引伸計安裝在缺口頂部的刀口上，為前置載荷緊湊拉伸(Front Force Compact Tension, FFCT)樣品。在室溫下采用應力強度因子控制模式進行預制疲勞裂紋，預制疲勞裂紋的頻率為8Hz。

圖1 樣品外觀及尺寸Fig.1 Configuration and dimensions of 1/2CT specimen

CrWVTaMnCSiFe8.861.480.210.120.480.0940.05Bal.

1.2 J-R曲線測試

根據ASTM E1820-11標準利用卸載柔度法(或單試樣法)可獲取每個實驗樣品的J-R曲線。本次實驗使用的測試設備為MTS 810 液壓伺服實驗機，十字夾頭的恒定位移速率為 0.5mm/min。由于設備引伸計能承受的上限溫度為175℃，故本實驗開展了室溫和150℃條件下的斷裂韌性測試，每個溫度測試3件樣品，150℃測試時樣品保溫半小時，加熱爐控溫精度為±1℃。

1.3 測量裂紋長度

利用精度為0.001mm的光學視頻顯微鏡根據ASTM標準中的九點法，分別測量初始裂紋長度a0和最終裂紋擴展后的總長度ap，每個樣品的裂紋長度以及斷面如表2所示。

表2 斷面的光學照片以及裂紋的長度(單位：mm)

2 結果與討論

2.1 準靜態斷裂韌性JQ的計算

室溫和150℃條件下測試的載荷-LLD曲線如圖2所示，室溫測試時樣品屈服后的載荷明顯比150℃測試時屈服后的載荷高。根據每次載荷卸載處卸載曲線的柔度，計算裂紋擴展長度Δa，進而得到圖3中J積分數據點，進而擬合有效數據點得到樣品的斷裂韌性JQ。

圖2 室溫和150℃條件下載荷-LLD曲線Fig.2 Typical load-LLD curves at RT. and 150℃

圖3 室溫和150℃條件下J-R曲線Fig.3 Typical J-R curve at RT. and 150 ℃

2.2 CLAM鋼室溫和150℃條件下的斷裂韌性

用圖3所示的方法，分別計算每個樣品的斷裂韌性，結果如圖4所示。室溫和150℃條件下CLAM鋼1/2CT樣品斷裂韌性的平均值分別為287 kJ/m2和256 kJ/m2，在這兩個測試溫度下CLAM鋼均表現出較高的斷裂韌性，150℃下斷裂韌性與室溫相比降低31 kJ/m2，表明CLAM鋼的斷裂韌性隨著測試溫度的升高而有所降低。根據ASTM E1820-11，判定JQ=JIC的條件之一為厚度B與韌帶尺寸b0需要滿足以下要求：

圖4 CLAM鋼1/2CT樣品在室溫和150℃條件下的斷裂韌性JQFig.4 Elastic-plastic fracture toughness JQ of 1/2CT CLAM specimens at RT and 150℃

B和b0>10(JQ/σY)

經檢驗本次實驗所有樣品的JQ值均滿足以上條件。另外，由于樣品兩側的表面處裂紋幾乎沒有擴展，如表2中樣品的斷面所示，造成兩端的裂紋長度與九點法測量得到的裂紋平均值的差值難以滿足標準中不超過0.05B的要求。因此，根據ASTM標準無法判定本次實驗測得的JQ與JIC的關系，即是否滿足JQ=JIC關系式。從國外所發表的RAFM鋼斷裂韌性測試結果來看，小尺寸樣品難以滿足ASTM標準中所有的判定條件，材料的斷裂韌性均用JQ表示[16,18]。因此，本次實驗所測得的CLAM鋼1/2CT樣品的斷裂韌性可以用JQ來表征。

2.3 斷面分析

利用掃描電子顯微鏡分析室溫和150℃條件下測試樣品的斷面。斷面的預制裂紋區域、伸張區、穩定裂紋擴展起點以及穩定擴展區域見圖5，室溫和150℃下斷面的整體形貌類似。由于鈍化引起的伸張區位于疲勞裂紋終點與穩定裂紋擴展區之間，表示裂紋擴展開始。

圖5 CLAM鋼1/2CT樣品的斷面整體形貌Fig.5 Typical fracture surface of CLAM specimens

裂紋穩定擴展區域的斷面如圖6所示。室溫下測試的樣品，斷面布滿了大且深的韌窩；對于150℃條件下測試的樣品，韌窩尺寸明顯較小且淺，只存在少量尺寸較大的韌窩。經統計，室溫和150℃條件下斷面單個韌窩的平均面積分別為326μm2和44μm2。韌窩的形成是由于夾雜物、第二相粒子與基體的界面處形成的微裂紋在外力作用下聚合產生空洞，空洞長大、增殖并最終連接而形成，尺寸大的韌窩在形成過程中吸收的能量較多，在實驗過程中材料斷面吸收能多將會導致所測得的斷裂韌性值高。因此，斷面分析結果與實驗測試的結果相符合，溫度升高CLAM鋼的斷裂韌性會有所降低。

圖6 不同溫度下裂紋穩定擴展區域的斷面照片Fig.6 Stable crack propagation surfaces(a) 室溫下裂紋穩定擴展區域;(b) 150℃下裂紋穩定擴展區域

3 總結

本次實驗探討了CLAM鋼在室溫和150℃條件下的斷裂韌性，從以上分析的結果可以看出：

(1) CLAM鋼1/2CT樣品在室溫和150℃條件下測試所得到的斷裂韌性值分別為287kJ/m2和 256kJ/m2。隨著測試溫度的升高，CLAM鋼的斷裂韌性值有所降低；

(2) CLAM鋼在室溫和150℃下的斷裂韌性測試的斷面分析的結果顯示，裂紋穩定擴展區域為韌性斷裂，未出現脆性斷裂區域。

致謝

本研究工作是在國際熱核聚變實驗堆ITER 973計劃國內配套專項項目(2013GB108005、2011GB108001)、國家自然科學基金項目(11375173)及合肥物質科學技術中心方向項目培育基金項目(2012FXCX004)的支持下完成的；感謝FDS團隊成員在實驗過程中給予的指導與幫助。

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Fracture Toughness of CLAM Steel with 1/2CT Specimens at Room Temperature and 150℃

JIANG Si-ben,HUANG Qun-ying, XIN Jing-ping, WU Qing-sheng

(Key Laboratory of Neutronics and Radiation Safety, Institute of Nuclear Energy Safety Technology, Chinese Academy of Sciences, Hefei, Anhui, 230031, China)

Fracture toughness of China Low Activation Martensitic (CLAM) steel with miniaturized compact tension (1/2CT) specimens was investigated at room temperature (RT) and 150℃. In addition, the fracture surface was analyzed. The test was performed according to ASTM E1820-11 standard using the unloading compliance method. Fracture resistance curve (J-R curve) was obtained from a single specimen testing. The result showed that fracture toughness (JQ) values were 287kJ/m2at RT and 256kJ/m2at 150℃. It showed that toughness decreased slightly with the increased test temperature. Dimples were observed for all the tested specimens, which indicated that the specimens were ductile fracture in stable crack growth area.

CLAM; Fracture toughness; Unloading compliance method; 1/2CT

2016-11-19

合肥物質科學技術中心方向項目培育基金2012FXCX004，國際熱核聚變實驗堆(ITER)計劃專項2011GB108001、2013GB108005，國家自然科學基金11375173

蔣嗣本(1988—)，男，安徽合肥，碩士生，主要從事結構材料輻照損傷實驗研究

信敬平：jingping.xin@fds.org.cn

TL341

A

0258-0918(2016)06-0790-05