Al2O3基陶瓷材料的增韌研究進展

趙介南，張 寧，周彬彬，闞洪敏，王曉陽，龍海波

(沈陽大學遼寧省先進材料制備技術重點實驗室，沈陽 110044)

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Al2O3基陶瓷材料的增韌研究進展

趙介南，張 寧，周彬彬，闞洪敏，王曉陽，龍海波

(沈陽大學遼寧省先進材料制備技術重點實驗室，沈陽 110044)

Al2O3基陶瓷因其脆性限制了該項材料的使用范圍。本文主要結合國內外陶瓷增韌技術研究現狀，詳細闡述了陶瓷脆性的由來和陶瓷增韌方法及相關機理。探討了目前增韌方法的優缺點和未來發展方向。

氧化鋁陶瓷； 增韌； 發展方向

1 引 言

Al2O3基陶瓷材料因其具有良好的低密度、耐高溫、耐腐蝕等特性，被廣泛應用于機械設備、國防、新材料等多項領域[1]。目前，隨著各行各業對陶瓷材料的力學綜合性能要求日益提高，Al2O3基陶瓷由于高脆低韌的缺點極大限制了使用范圍。陶瓷材料脆性來源主要是因為其晶體結構屬于剛玉型，由方向性很強的離子鍵和共價鍵組成[2]。因此當材料受到外力作用時，幾乎不會發生由于晶體滑移引起的塑形變形。其次，在陶瓷材料制備過程中晶粒內部或晶界上難免會存有一些小缺陷和微裂紋。在外載荷的作用下，應力會在裂紋尖端集中，造成材料的韌性下降甚至發生脆性斷裂[3]。國內外學者為了解決這一難題，對Al2O3基陶瓷材料增韌方法進行了大量的研究。根據陶瓷材料的裂紋擴展行為及斷裂機理，可知克服陶瓷脆性的關鍵是有效減少裂紋源和合理控制裂紋擴展速度；提高陶瓷材料自身抵抗裂紋擴展能力和盡量避免應力在裂紋尖端集中。因此提高材料斷裂能和減少內部組織缺陷，均可實現陶瓷材料增韌目的。本文主要結合國內外陶瓷增韌技術研究現狀，對目前已探索出多種改善Al2O3基陶瓷韌性的方法進行詳細闡述。

2 Al2O3基陶瓷顆粒彌散增韌

納米顆粒彌散增韌是提高陶瓷材料強度和韌性最簡單的增韌方式。根據添加顆粒的屬性可以分為剛性顆粒強化和延性顆粒強化[4]。

剛性顆粒多為非金屬陶瓷顆粒(非金屬粉末)，主要有TiC、SiC、Si3N4等[5]。因為非金屬粉末具有高彈性模量，作為增韌相添加到Al2O3陶瓷基體中，形成的復合陶瓷材料的韌性強度要比單相Al2O3陶瓷高很多，特別是高溫斷裂韌性。例如，新原皓一[6]制備出添加有粒徑為0.3 μm，體積分數為5%的SiC顆粒的SiC-Al2O3復合陶瓷。與同條件下制備的單相Al2O3陶瓷相比，抗彎強度和斷裂韌性從分別從350 MPa提高到1 GPa，3.5 MPa·m1/2提高到4.7 MPa·m1/2。楊明輝等[7]采用無壓燒結方法制備出相對密度達到98%Al2O3/Si3N4復合陶瓷。對試樣進行物相分析，發現添加的非金屬β-SiAION顆粒相分布在Al2O3晶粒的晶界和晶粒內部，形成獨特的“內晶型”結構。經物相分析，增韌機制主要為微裂紋增韌和殘余應力增韌。在受到較大外力時，基體內部殘余應力會誘發穿晶斷裂，材料斷裂韌性因此得以提高。

延性顆粒強化Al2O3基陶瓷主要是以金屬顆粒作為增韌相添加到陶瓷材料的基體中。常見的金屬顆粒體系有：Cr/Al2O3[8]、Fe/Al2O3[9]、Ni/Al2O3[10]、Mo/Al2O3[11]等。金屬顆粒作為增韌相不僅可以細化陶瓷基體的晶粒還能通過多種增韌機制阻礙裂紋的擴展速度。例如通過金屬粒子的拔出和塑性變形產生的切應力均可使裂紋擴展方向發生偏轉，從而減少應力集中[12]。據報道張偉[13]以納米α-Al2O3和Fe(NO3)3.9H2O為原料，非均相沉淀，1500 ℃熱壓燒結工藝條件下。制成的Fe-Al2O3納米復合陶瓷。當Fe加入5mol%時，斷裂韌性可達到5.62 MPa·m1/2與相同條件下燒結的單相Al2O3陶瓷(KIC=3.57 MPa·m1/2)相比提高了近57%。Sekino[14]以Ni(NO3)26H2O、Al2O3為原料制備的Al2O3納米復合陶瓷。當Ni的添加量為5%時，Al2O3/Ni納米復合陶瓷強度可達1090 MPa，韌性為3.5 MPa·m1/2。經顯微分析，應力誘導微裂紋是Al2O3/Ni納米復合陶瓷的主要增韌機理。

顆粒彌散增韌因其簡單工藝方法和較大增韌溫度區間，成為一種有效的耐高溫增韌方式。但值得注意的是增韌顆粒的添加量增大會使材料的強度、硬度有所下降。如果增韌顆粒形狀是帶有尖角時，在該位置在很容易造成基體斷裂。

3 Al2O3基陶瓷層狀增韌

人們由于受到自然界中貝殼微觀結構的啟發，萌生了層狀增韌陶瓷結構設計的構想[15]。目前Al2O3基層狀增韌陶瓷基體大多是由多層彈性模量，線膨脹系數均不相同的材料構成。這樣層狀結構設計能夠在基體內部形成眾多與應力方向垂直的弱界面[16]。在受到外載荷作用下，裂紋在層與層之間弱界面擴展過程中會發生反復的僑接、拐折。能夠提高材料的整體韌性和對缺陷敏感度。

據報道，劉琳[17]等采用真空熱壓燒結法制備出Al2O3-ZrO2/Si3N4層狀復合陶瓷材料。在燒結溫度為1590 ℃時，Al2O3-ZrO2/Si3N4層狀復合陶瓷彎曲強度值最大可達到42 MPa，斷裂韌性為4.1 MPa·m1/2。Tomaszewski[18]對層狀復合陶瓷進行了深入的研究，發現TZP/Al2O3層狀陶瓷基體內部的殘余應力能夠使裂紋產生偏轉，能有效抑制裂紋擴展。因此可以在層狀復合陶瓷結構設計引入“夾層”來增加基體內部的殘余應力。

目前設計的“夾層”有強-強夾層、強-延夾層、強-弱夾層三類結構，但夾層引入會降低材料強度。因為夾層在平行和垂直方向的受力性質差別較大，會影響材料使用性能的可靠性。常旭等[19]對層狀復合陶瓷的結構設計和增韌機理進行計算機模擬，發現如果充當夾層的材料強度選擇不恰當將會降低材料的整體韌性。Raj等學者研究表明提高硬、軟層彈性模量之比、厚度、均勻性都可以提高層狀復合陶瓷整體增韌效果。這為優化層狀增韌陶瓷夾層結構設計提供了有效的研究思路和改進方向。

4 Al2O3基陶瓷自增韌

自增韌在復合陶瓷材料中的應用非常廣泛，目前主要應用在Si3N4和Sialon陶瓷[20]。自增韌主要通過在基體中引入添加劑或晶種兩種方式來實現Al2O3基陶瓷增韌。引入晶種法是通過原位復合技術在氧化鋁原料中加入某種可以生成第二相的原料。控制生成條件和反應過程，使添加的第二相原位生成晶粒長涇比大、晶須均勻分布的晶片增強體[21]。Zhang[22]等通過添加納米Al顆粒誘導Al2O3陶瓷在燒結過程中，沿[ 012]方向生長成板狀晶粒，最終獲得無異相的純Al2O3陶瓷，其斷裂韌性可達6.6 MPa·m1/2。曹晶晶[23]設計了以PAN預氧化纖維為先驅體，通過真空熱壓燒結技術制備了原位轉化碳纖維增韌Al2O3基復合陶瓷材料。當PAN預氧化纖維含量為20vol%，添加劑含量為3vol%時，獲得了抗彎強度347.88 MPa，斷裂韌性為8.22 MPa·m1/2力學性能能良好的復合陶瓷材料。

此外國外研究者Messing[24], Song[25]和Horn[26]等做了大量關于添加劑與Al2O3晶粒形核與生長形貌之間關系的研究得出Al2O3基陶瓷可以通過加入添加劑(CaO、SiO2、TiO2、Fe2O3)等，制定合理工藝措施使Al2O3晶粒生長為類似于短纖維的棒狀、板狀、長柱狀結構，來提高Al2O3基陶瓷的韌性。Wu[27]等在α-Al2O3中加入CAS (CaO-Al2O3-SiO2)添加劑，在≥1550 ℃進行無壓燒結，發現在1500 ℃時開始生成Al2O3棒狀晶體，1550 ℃全部生成大小均勻Al2O3棒狀晶體。制成的樣品相對密度可達97%。D.S.Hom[28]和G.L.Messing等向Al2O3基陶瓷添加TiO2，在1400 ℃進行無壓燒結，制備出了斷裂韌性可達5.2 MPa·m1/2，顯微組織為異向生長的Al2O3板狀晶的TiO2/Al2O3復合陶瓷。Jiang[29]等采用高純納米Al2O3粉，添加0. 2wt%MgO作為燒結助劑，1300 ℃SPS真空燒結，保溫3～5 min。經過結構分析發現，1300 ℃， 5 min條件SPS燒結的試樣達到完全致密化，晶粒尺寸為0. 5～1 μm。

最近研究表明[30]，Al2O3陶瓷燒結過程中采用添加復合燒結助劑，其效果明顯優于單獨添加一種燒結助劑的情況。因此通過改善原始粉體粒度、引入合適燒結助劑、采用先進的燒結工藝，使Al2O3基陶瓷基體中生長出性能較好棒狀、長柱狀甚至針狀Al2O3晶體是自增韌的重要研究方向[31]。

5 Al2O3基陶瓷相變增韌

Al2O3基陶瓷相變增韌的研究熱點主要集中在ZrO2/Al2O3增韌體系。自1975年澳大利亞學者R.C.Garvie[32]提出通過ZrO2馬氏體相變增韌陶瓷的理念以來，近幾十年來一直是陶瓷增韌領域的研究熱點，研究者把ZrO2相變增韌作用引入單相Al2O3陶瓷基體中，成功的制備出ZTA復合陶瓷。 ZTA陶瓷復相陶瓷材料既能保留了Al2O3陶瓷高硬度的優點又具有ZrO2陶瓷高韌性和高強度的特性[33]。其主要增韌機理是由于氧化鋯 t-m轉變過程中該過程將會產生3%～5%體積膨脹，7%～8%的剪切應變[34,35]。基體產生的微裂紋和殘余應力，會對裂紋的尖端產生屏蔽作用并使其轉向或者分叉從而達到增韌效果。周玉指出[36]，與純t相組織的增韌效果相比而言，t+m復相組織的增韌效果更高；此外，ZrO2晶粒尺寸也是影響t相轉變的主要因素。

學者任會蘭[37]通過對ZrO2/Al2O3陶瓷的微觀結構特征研究，表明ZrO2的加入在細化了基體Al2O3晶粒同時又減少了陶瓷材料中的微裂紋，提高了材料的致密性。因此熱壓燒結ZrO2/Al2O3復相陶瓷抗彎強度、斷裂韌性均遠優于同等條件下純Al2O3陶瓷。應力誘導ZrO2顆粒的相變增韌是ZrO2/Al2O3陶瓷強韌化的主要機理。艾云龍[38]等采用微波燒結，在燒結溫度1550 ℃，保溫時間10 min工藝條件下。制備的15%ZrO2/Al2O3復合陶瓷硬度斷裂韌度分別為1350 MPa，6.41 MPa·m1/2。比常規ZrO2/Al2O3基陶瓷的斷裂韌性提高了78%。

相變增韌陶瓷對溫度非常敏感，尤其是應力誘導的相變增韌陶瓷在高溫下相變增韌作用基本會失效。因此僅依靠相變增韌的材料只適合于溫度較低場合使用。使用溫度的的局限性極大阻礙了Al2O3基相變增韌陶瓷的推廣使用。

6 Al2O3基陶瓷協同增韌

隨著納米復合陶瓷材料增韌技術發展，通過將多種增韌方法結合起來進一步提高陶瓷斷裂韌性的技術手段，逐漸成為了近年來的研究的熱點[39]。協同增韌就是通過兩種或者兩種以上的增韌方式協同作用達到陶瓷材料增韌的目的，目前應用較為廣泛的有相變/顆粒協同增韌、晶須/顆粒協同增韌、原位/纖維協同增韌等。

相變/顆粒協同增韌：應用最為成功的就是ZTA增韌陶瓷，于慶華等[40]研究表明ZTA陶瓷增韌機制是(1)氧化鋯的馬氏體轉變使基體中產生的微裂紋和殘余應力。將會對裂紋的尖端產生屏蔽作用并使其轉向或者分叉，會使裂紋擴展速度減緩。(2)ZrO2顆粒釘扎在Al2O3晶界位置，進而導致穿晶斷裂。所以說ZTA陶瓷增韌機制是以相變增韌為主的相變/顆粒協同增韌。

晶須/顆粒協同增韌：由蘭俊思[41]等采用熱壓燒結，在SiC晶須含量為20%，燒結溫度1750 ℃制備出SiC晶須和Ti(C,N)顆粒的復合增韌的SiCw-Al2O3-Ti(C,N)-Al2O3陶瓷。經力學性能測試，可知陶瓷的彎曲強度為1168 MPa，斷裂韌性為7.11 MPa·m1/2。目前熱壓法制備的20%～30%SiC晶須增韌的SiC/Al2O3復合陶瓷抗彎強度和斷裂韌性分別為650 MPa和8.85 MPa·m1/2。經對比可知第三相Ti(C,N)顆粒的加入與晶須一起產生迭加協同增韌效果明顯優于SiCw含量為20%的SiCw-Al2O3陶瓷和不加晶須的Ti(C,N)-Al2O3陶瓷。

原位/纖維協同增韌：趙忠民等[42]將ZrO2微米粉末引入鋁熱劑中，制備出以α-Al2O3為基體，t-ZrO2納微米纖維為第二相長徑比為8.0～16的棒晶構成Al2O3/ZrO2復合陶瓷。制得的陶瓷力學性能可達到：KIC=12.5 MPa·m1/2，σf=1168 MPa。研究發現陶瓷增韌是通過裂紋偏轉機制、α-Al2O3片晶的裂紋橋接機制、應力誘發ZrO2相變增韌和納米纖維自身增韌四種的不同尺度增韌機制的協同作用得以實現。國外學者Liu等[43]利用原位生長獲得TiC晶須/Al2O3的斷裂韌性和抗彎強度分別達7.27 MPa·m1/2和780 MPa。也充分論證了協同增韌作用比它們的單獨線性疊加增韌效果還要顯著。

7 Al2O3基陶瓷晶須(纖維)增韌

晶須(纖維)增韌Al2O3基陶瓷較其它增韌方法相比是迄今為止增韌效果最好方法。可以通過外加晶須(纖維)法和原位生長晶須(纖維)法添加到Al2O3陶瓷基體中混合成形燒結得到增韌陶瓷。晶須(纖維)除了可以來分擔外加的載荷還能與陶瓷基體的弱界面結合吸收系統外來能量，從而改善陶瓷材料脆性[44]。

增韌主要機理為:(1)裂紋橋聯機制：裂紋在基體擴展的過程中，晶須(纖維)可以將裂紋尖端區域和基體界面開裂區域裂紋橋聯起來。在裂紋的表面形成閉合應力，可有效抑制裂紋擴展。(2)裂紋偏轉：裂紋在擴展過程中遇到晶須、纖維、界面等時，裂紋只能沿結合較弱的界面擴散，因此裂紋在材料基體中的擴展路程增長，能夠吸收更多的斷裂能量。(3)拔出機理效應：當基體受到外載荷時，基體傳向晶須的力會在界面開裂區和晶粒拔出區二者界面上產生剪應力。應力的持續增大會導致晶粒斷裂從基體中拔出。晶粒拔出的過程中界面摩擦會增加外界載荷能量消耗，減小裂紋在基體中擴展速度。

馮帥等[45]在1650 ℃下制備氧化鋯纖維增強的Al2O3陶瓷復合材料。添加的氧化鋯纖維質量分數為15%時，力學性能最好抗彎強度和斷裂韌性分別為545 MPa和3.89 MPa·m1/2。與單相Al2O3陶瓷分別提高62. 2%和38.9%。氧化鋯纖維的加入可有效的抑制裂紋的擴展同時自身分擔外部外施加載荷。國外Suh[46]等利用激光區域重熔技術，實現液態三元Al2O3/YAG/ZrO2共晶組織的定向凝固，所得晶須狀材料斷裂韌性達8 MPa·m1/2。Kaya[47]對SiCP1/Al2O3/Y-TZP復合陶瓷增韌機理進行了大量研究，通過研究可知：通過SiCP1晶片增韌的陶瓷斷裂韌性可達11.2 MPa·m1/2。主要通過裂紋的橋連，偏轉和晶片的拔出機制，達到增韌的目的。

晶須(纖維)增韌具有非常好的增韌效果。但晶須的添加量的增大，晶須在基體分布不均勻，最終導致陶瓷基體致密性會下降。同時在燒結過程中由于基體與晶須之間的膨脹系數不同會形成互應力也會影響贈韌的效果。因此晶須增韌陶瓷技術的核心難點是如何控制好界面化學成分。

8 展 望

Al2O3基陶瓷的增韌一直是陶瓷研究領域的一個研究難題。從目前研究情況來看，材料的顆粒彌散增韌效果非常有限。層狀增韌在燒結過程中很容易在層間或胚體內部形成缺陷，使層與層之間很難協調增韌。相變增韌效會由于溫度升高增韌效果會急劇下降，甚至失效。擴大增韌有效的溫度范圍對相變增韌最為重要。晶須(纖維)增韌有很好的增韌效果，以目前的制備技術很難使晶須均勻分散在陶瓷基體中且晶須對人體有害。

這些增韌方法都未能非常有效的解決Al2O3基陶瓷低韌性斷裂問題。納米協同增韌工藝思路設計，能夠綜合不同增韌方法協同作用，形成不同尺度多級增韌機制實現陶瓷材料的增韌目的。特別是自增韌與其它增韌方法結合起來協同增韌。但目前協同增韌的強韌化機理還未有完整的系統的理論，建立新的理論和方法對協同增韌的發展尤為重要。

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Toughening Research and Prospect of Development on Alumina Matrix Ceramic Material

ZHAOJie-nan,ZHANGNing,ZHOUBin-bin,KANHong-min,WANGXiao-yang,LONGHai-bo

(Liaoning Province Key Laboratory of Advanced Materials Preparation Processing,Shenyang University,Shenyang 110044,China)

The brittleness of alumina ceramic limits its application. In the paper, combination with home and abroad ceramic toughening technology research progress, detailedly expatiated the origin of ceramic material brittleness, methods and principle of the toughening. Discusses the advantages and disadvantages of toughening methods and develop direction in the future.

alumina ceramic;toughening;development

國家自然科學基金項目(51372156)

趙介南(1992-)，男，碩士.主要從事納米陶瓷研究.

張 寧，教授.

TQ174

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1001-1625(2016)09-2866-06