Fe3O4納米粒子的制備

劉佳倫

摘 要：本文綜述了四氧化三鐵納米粒子的各種制備方法，包括共沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法、水熱合成法，最后對制備方法進行了展望。

關鍵詞：Fe3O4；納米粒子；制備方法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.06.015

0 引言

磁性納米材料由于具有順磁效應受到眾多科研工作者的關注，其中Fe3O4納米粒子由于其超順磁性、高表面活性等特性，成為磁性納米材料的重點研究方向[1]。

當前Fe3O4納米粒子的研究重點[2]在于：改進或優化Fe3O4納米粒子的常規制備方法，研究新制備方法。

本文重點對Fe3O4納米粒子的常用化學制備方法進行了總結，并對其發展方向進行了展望。

1 Fe3O4納米粒子的制備

1.1 共沉淀法

共沉淀法包括：（1）滴定水解法，即將稀堿溶液滴加到一定摩爾比的三價鐵鹽與二價鐵鹽混合溶液，使混合液的pH值逐漸升高，進而水解生成Fe3O4納米粒子；（2）Massmart水解法[3]，即通過將一定摩爾比的三價鐵鹽與二價鐵鹽混合液直接加入到強堿性水溶液，鐵鹽在強堿性水溶液中瞬間水解結晶形成Fe3O4納米粒子。

Goya[4]等通過共沉淀法制備了Fe3O4納米粒子，在制備過程中發現納米粒子的粒徑尺寸會影響其磁化強度；Lin[5]等則用共沉淀法合成了Fe3O4納米粒子，并在其表面包覆了高分子考察其生物特性。

通過共沉淀法制備的Fe3O4納米粒子粒徑小、顆粒均勻、分散性好且對實驗條件無太高要求，常規條件下即可進行。

1.2 微乳液法

微乳液法又稱為反相膠束法，是一種新型的制備Fe3O4納米粒子的液相化學法。該方法通過形成油包水型（WPO）或水包油（OPW）微乳液將反應空間局限在微乳液滴的內部。

周孫英[6]等利用油包水（WPO）型反相微乳，通過該微乳液的“微型水池”制備了納米級的Fe3O4黑色顆粒；Liu[7]等則通過將定量的FeCl3 和FeCl2 混合溶液滴加到微乳液中，在非氧化的環境下得到Fe3O4納米粒子。

通過微乳液法制備Fe3O4納米粒子可有效避免顆粒之間的進一步團聚，因而能較好地控制納米粒子的尺寸。

1.3 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是利用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下均勻混合后進行水解、縮合化學反應，形成穩定的透明溶膠體系，進而通過緩慢聚合形成三維空間網絡結構的凝膠，最后通過對凝膠進行干燥、燒結固化制備分子乃至納米亞結構的材料。

周潔[8]等在水溶液體系中用溶膠--凝膠的方法通過改變各反應物的濃度制備不同尺寸大小的Fe3O4磁性顆粒；Xu[9]等則利用溶膠-凝膠法在真空退火的條件下制備Fe3O4納米粒子。

通過溶膠-凝膠法制備得到的Fe3O4 納米粒子粒徑小且粒徑分布均勻，通過對其制備工藝條件進行優化還可以制備傳統方法難以制備的產物比如多組分分子級混合物。

1.4 水熱合成法

水熱合成法是采用水作為反應介質，在密閉高壓釜內進行高溫、高壓反應，使通常難溶或不溶的前驅體溶解，進而使其反應結晶。水熱合成法制備Fe3O4納米粒子具有以下優點，首先由于反應是在封閉容器中進行，能夠產生高壓環境，進而避免組分的揮發，提高了產物的純度；其次高壓釜內的高溫有利于納米粒子磁性能的提高；

柴多里[10]通過水熱法制備了納米四氧化三鐵并采用X射線衍射儀、透射電子顯微鏡對其進行了表征。

采用水熱法制備的可以制備出粒徑可控、晶粒發育完整、純度高的Fe3O4 納米粒子。

2 展望

除了上述常規的方法外，前驅體熱分解法、溶劑熱法、水解法、多元醇還原法、微波超聲法、微波水熱法、電化學法、有機模板法、化學氣相沉積法和生物菌輔助合成法等物理或化學方法已被科研工作者用于Fe3O4納米粒子的制備。

相信隨著制備技術的進步、實驗條件的優化、科研工作者對Fe3O4納米粒子表面尺寸和晶體結構等性質的進一步了解及對各種方法制備得到的Fe3O4粒子的粒徑分布趨勢的分析比較，更高效地制備磁性Fe3O4納米粒子的方法有望得到開發。

參考文獻：

[1]季俊紅等.磁性Fe3O4納米晶制備及應用[J].化學進展，2010，22（08）：1567.

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[5]Lin C R，Chu YM，Wang S C. Magnetic properties of magnetite Nano-particles prepared by mechanochemical reaction

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[8]周潔，馬明，張宇等.東南大學學報[J].2005，35（04）：616-618.

[9]Xu J，Yang H B，Fu W Y. Preparation and magnetic properties of magnetite nano-particles sol-gel [J].Magn.Magm，2007：309-311.

[10]柴多里，劉忠煌等.全國功能陶瓷薄膜和涂層材料研討會論文集[C].2011