二氧化硅在鐵礦石中的檢測方法比較

王蕾 馬春紅（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司，河北承德067000）

二氧化硅在鐵礦石中的檢測方法比較

王蕾 馬春紅（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司，河北承德067000）

本文主要介紹地質行業內對鐵礦石中二氧化硅分析的幾種較常見方法。

鐵礦石；測定；二氧化硅

我們的生活中到處都可以看到鐵及其合金的身影，鐵來源于鐵礦石。鐵礦石中含二氧化硅高，就等于把廢物送進高爐，不僅要占用高爐的空間，而且為了除去二氧化硅，還要投入更大比例的造渣熔劑石灰石，造渣反應還是耗熱的吸熱反應。雖然高爐爐渣有利用價值，還是減少生成量為好。

現在為了提高高爐的效益，已經不僅僅是使用富礦，對入爐的鐵礦石，如果品位不夠，要先行選礦，再配上熔劑石灰石支撐燒結礦，就是為了減少如二氧化硅這樣的雜質進入爐內。

但是二氧化硅也有著廣大的用途：日常生活中不可缺少的玻璃中的主要成分就是二氧化硅，由玻璃制成的儀器由于他不怕鹽酸、硫酸、王水等強酸的腐蝕而成為實驗室中的“寵兒”。

鐵礦石中二氧化硅的測定方法主要有鹽酸蒸干重量法、硅鉬藍分光光度法、硅鉬黃分光光度法、動物膠凝聚重量法、聚環氧乙烷重量法等。

1　方法提要

試樣用氫氧化鈉熔融，熱水浸提及酸化.在鹽酸介質中，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，加入草酸～硫酸混合液消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬蘭，在分光光度計上于680nm處進行吸光度測量。

2　試劑

1）氫氧化鈉2）鹽酸（1+9）3）無水乙醇4）鉬酸銨溶液（50g/L）5）草酸～硫酸混合液：稱15g草酸溶于250mL硫酸（1+8）中，用水稀釋至1000mL搖勻6）硫酸亞鐵銨（40g/L）：稱取4g硫酸亞鐵銨溶于水，加5mL硫酸（1+1）搖勻。7）二氧化硅標準工作溶液ρ （SiO2）=50μg/mL：吸取50.00mL二氧化硅標準溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，轉入塑料瓶中備用。

3　儀器

1）722型光柵分光光度計北京光學儀器廠2）電子天平型號：BT124S3）馬弗爐型號：SX2～12～10A

4　分析方法

（1）標準曲線：吸取0、50、100、200、300、400μg的二氧化硅標準溶液于一系列預先加有10mL鹽酸（1+9）的100mL容量瓶中，加8mL無水乙醇，加水至50mL左右搖勻，后同試樣的分析方法。

（2）試樣分析：

稱取0.2000g管理樣（國家標準物質）于銀坩鍋中，于700℃馬弗爐中堿融5～10分鐘，沸水提取，并將溶液移入預先加有15mL鹽酸及40mL水的200mL容量瓶中搖勻備用。

吸取上述溶液5mL于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸（1+9），加10mL無水乙醇，加5mL鉬酸銨溶液，搖勻放置20分鐘，加30mL草酸～硫酸混合溶液，搖勻，立即加入5mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀至刻度，搖勻1小時后于分光光度計680nm處測量其吸光度。

5　結果討論

對兩個國家標準樣品檢測分析，分別為GBW07226、 GBW07218a，每個標準樣品進行12次平行分析，所得結果平均值分別為5.30和3.57，標準樣品的真值為5.55和3.48，標準樣品的相對標準偏差分別為1.22和0.74，方法的準確度和精密度都達到了規范要求。

二硅鉬黃分光光度法

5.1原理

在0.3～0.6mol/L硝酸酸度下，硅酸和鉬酸銨生成黃色的H8Si（Mo2O7）.H2O絡合物，借以光度測定。測定應在溶液制備后24小時內進行，因放置時間過久，部分硅酸聚合轉化，不與鉬酸銨顯色，使結果偏低。磷對測定有干擾，可加草酸消除。

5.2試劑

（1）氫氧化鈉（2）硝酸5mol/L。（3）鉬酸銨溶液（100g/）：稱取10mg鉬酸銨溶于100ml水中，溶解后過濾于塑料瓶中備用。（4）過硫酸銨溶液（100g/L）水溶液，使用前配制。（5）二氧化硅標準工作溶液ρ（SiO2）=100μg/mL：吸取10mL二氧化硅標準儲備溶液在搖動下放入已盛有1.5mL5moL/L硝酸和20mL水的50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，轉入塑料瓶中備用（此標準溶液于試樣溶液制備同時進行）鉬酸銨混合顯色液在使用前往750ml水中加入5mol/L硝酸100ml，100g/mL鉬酸銨125ml、100g/ mL過硫酸銨25ml，搖勻（新鮮配制）。

5.3儀器

1）722型光柵分光光度計北京光學儀器廠2）電子天平型號：BT124S

3）馬弗爐型號：SX2～12～10A

5.4分析方法

（1）標準曲線吸取0、1、2、5、10、15、20、25mL二氧化硅標準溶液（100μg/mL），置于50mL容量瓶中，以鉬酸銨混合顯色液稀釋至刻度，立即搖勻。顯色30分鐘后，在分光光度計上用3cm比色皿于波長420nm處測量吸光度，60分鐘內測量完畢，繪制校準曲線。（2）試樣分析稱取管理樣0.2000g于銀坩堝中堿融樣品，沸水提取放置3～4小時，洗入盛有15ml5mol/L硝酸的100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度度搖勻備用。吸取已制備好的溶液10ml（相當于20mg試樣）于50ml容量瓶中，以鉬酸銨混合顯色液沖至刻度，搖勻。顯色30分鐘后，進行測定（如含量較低，可允許在2小時內測完）。

5.5結果討論

對兩個國家標準樣品檢測分析，分別為GBW07224、GBW07227，每個標準樣品進行12次平行分析，所得結果平均值分別為20.15和36.41，標準樣品的真值為20.33和36.33，標準樣品的相對標準偏差分別為0.32和0.27，方法的準確度和精密度都達到了規范要求。

6　結語

硅鉬藍分光光度法適用于硅含量小于7%，硅鉬黃分光光度法適用于硅含量在7%～30%之間，大量的實踐證明本文所述方法在地質分析中是準確度高、精密度好，誤差小，靈敏度高。

［1］《巖石礦物分析》編委會.巖石礦物分析（第一分冊，第三版）［M］.中國地質出版社，1991.