二氧化硅在鐵礦石中的檢測方法比較

王蕾 馬春紅（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司，河北承德067000）

二氧化硅在鐵礦石中的檢測方法比較

王蕾 馬春紅（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司，河北承德067000）

本文主要介紹地質(zhì)行業(yè)內(nèi)對鐵礦石中二氧化硅分析的幾種較常見方法。

鐵礦石；測定；二氧化硅

我們的生活中到處都可以看到鐵及其合金的身影，鐵來源于鐵礦石。鐵礦石中含二氧化硅高，就等于把廢物送進高爐，不僅要占用高爐的空間，而且為了除去二氧化硅，還要投入更大比例的造渣熔劑石灰石，造渣反應還是耗熱的吸熱反應。雖然高爐爐渣有利用價值，還是減少生成量為好。

現(xiàn)在為了提高高爐的效益，已經(jīng)不僅僅是使用富礦，對入爐的鐵礦石，如果品位不夠，要先行選礦，再配上熔劑石灰石支撐燒結(jié)礦，就是為了減少如二氧化硅這樣的雜質(zhì)進入爐內(nèi)。

但是二氧化硅也有著廣大的用途：日常生活中不可缺少的玻璃中的主要成分就是二氧化硅，由玻璃制成的儀器由于他不怕鹽酸、硫酸、王水等強酸的腐蝕而成為實驗室中的“寵兒”。

鐵礦石中二氧化硅的測定方法主要有鹽酸蒸干重量法、硅鉬藍分光光度法、硅鉬黃分光光度法、動物膠凝聚重量法、聚環(huán)氧乙烷重量法等。

1　方法提要

試樣用氫氧化鈉熔融，熱水浸提及酸化.在鹽酸介質(zhì)中，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，加入草酸～硫酸混合液消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬蘭，在分光光度計上于680nm處進行吸光度測量。

2　試劑

1）氫氧化鈉2）鹽酸（1+9）3）無水乙醇4）鉬酸銨溶液（50g/L）5）草酸～硫酸混合液：稱15g草酸溶于250mL硫酸（1+8）中，用水稀釋至1000mL搖勻6）硫酸亞鐵銨（40g/L）：稱取4g硫酸亞鐵銨溶于水，加5mL硫酸（1+1）搖勻。7）二氧化硅標準工作溶液ρ （SiO2）=50μg/mL：吸取50.00mL二氧化硅標準溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用。

3　儀器

1）722型光柵分光光度計北京光學儀器廠2）電子天平型號：BT124S3）馬弗爐型號：SX2～12～10A

4　分析方法

（1）標準曲線：吸取0、50、100、200、300、400μg的二氧化硅標準溶液于一系列預先加有10mL鹽酸（1+9）的100mL容量瓶中，加8mL無水乙醇，加水至50mL左右搖勻，后同試樣的分析方法。

（2）試樣分析：

稱取0.2000g管理樣（國家標準物質(zhì)）于銀坩鍋中，于700℃馬弗爐中堿融5～10分鐘，沸水提取，并將溶液移入預先加有15mL鹽酸及40mL水的200mL容量瓶中搖勻備用。

吸取上述溶液5mL于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸（1+9），加10mL無水乙醇，加5mL鉬酸銨溶液，搖勻放置20分鐘，加30mL草酸～硫酸混合溶液，搖勻，立即加入5mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀至刻度，搖勻1小時后于分光光度計680nm處測量其吸光度。

5　結(jié)果討論

對兩個國家標準樣品檢測分析，分別為GBW07226、 GBW07218a，每個標準樣品進行12次平行分析，所得結(jié)果平均值分別為5.30和3.57，標準樣品的真值為5.55和3.48，標準樣品的相對標準偏差分別為1.22和0.74，方法的準確度和精密度都達到了規(guī)范要求。

二硅鉬黃分光光度法

5.1原理

在0.3～0.6mol/L硝酸酸度下，硅酸和鉬酸銨生成黃色的H8Si（Mo2O7）.H2O絡合物，借以光度測定。測定應在溶液制備后24小時內(nèi)進行，因放置時間過久，部分硅酸聚合轉(zhuǎn)化，不與鉬酸銨顯色，使結(jié)果偏低。磷對測定有干擾，可加草酸消除。

5.2試劑

（1）氫氧化鈉（2）硝酸5mol/L。（3）鉬酸銨溶液（100g/）：稱取10mg鉬酸銨溶于100ml水中，溶解后過濾于塑料瓶中備用。（4）過硫酸銨溶液（100g/L）水溶液，使用前配制。（5）二氧化硅標準工作溶液ρ（SiO2）=100μg/mL：吸取10mL二氧化硅標準儲備溶液在搖動下放入已盛有1.5mL5moL/L硝酸和20mL水的50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用（此標準溶液于試樣溶液制備同時進行）鉬酸銨混合顯色液在使用前往750ml水中加入5mol/L硝酸100ml，100g/mL鉬酸銨125ml、100g/ mL過硫酸銨25ml，搖勻（新鮮配制）。

5.3儀器

1）722型光柵分光光度計北京光學儀器廠2）電子天平型號：BT124S

3）馬弗爐型號：SX2～12～10A

5.4分析方法

（1）標準曲線吸取0、1、2、5、10、15、20、25mL二氧化硅標準溶液（100μg/mL），置于50mL容量瓶中，以鉬酸銨混合顯色液稀釋至刻度，立即搖勻。顯色30分鐘后，在分光光度計上用3cm比色皿于波長420nm處測量吸光度，60分鐘內(nèi)測量完畢，繪制校準曲線。（2）試樣分析稱取管理樣0.2000g于銀坩堝中堿融樣品，沸水提取放置3～4小時，洗入盛有15ml5mol/L硝酸的100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度度搖勻備用。吸取已制備好的溶液10ml（相當于20mg試樣）于50ml容量瓶中，以鉬酸銨混合顯色液沖至刻度，搖勻。顯色30分鐘后，進行測定（如含量較低，可允許在2小時內(nèi)測完）。

5.5結(jié)果討論

對兩個國家標準樣品檢測分析，分別為GBW07224、GBW07227，每個標準樣品進行12次平行分析，所得結(jié)果平均值分別為20.15和36.41，標準樣品的真值為20.33和36.33，標準樣品的相對標準偏差分別為0.32和0.27，方法的準確度和精密度都達到了規(guī)范要求。

6　結(jié)語

硅鉬藍分光光度法適用于硅含量小于7%，硅鉬黃分光光度法適用于硅含量在7%～30%之間，大量的實踐證明本文所述方法在地質(zhì)分析中是準確度高、精密度好，誤差小，靈敏度高。

［1］《巖石礦物分析》編委會.巖石礦物分析（第一分冊，第三版）［M］.中國地質(zhì)出版社，1991.