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氣相色譜法在煤化工分析中的應用探討

2016-03-14 08:01:02車紅芳蘇秦陜西長青能源化工有限公司陜西寶雞721405
化工管理 2016年12期
關鍵詞:分析

車紅芳 蘇秦(陜西長青能源化工有限公司,陜西寶雞 721405)

氣相色譜法在煤化工分析中的應用探討

車紅芳 蘇秦(陜西長青能源化工有限公司,陜西寶雞 721405)

本文主要從氣相色譜法的概述出發,分析了氣相色譜儀的特征與優勢,并對氣相色譜法在煤化工分析中的應用進行了探討。

氣相色譜法;煤化工分析;應用

1 氣相色譜法的概述

氣象色譜法是一種新的分離、分析技術,它被廣泛應用于各個領域,比如工業領域、農業領域、國防領域、建設領域、科學研究領域等。氣象色譜主要分為氣古色譜和氣液色譜兩種,氣相色譜具有通過利用氣體流動相的色譜法,可以快速的實現分析的特點,又由于可選作固定相的物質有很多,所以它是一種分析速度快和分離效率高的分離分析方法。隨著氣象色譜法的不斷發展,將高靈敏選擇性檢測器融入其中,使得它又多了分析靈敏度高和應用范圍廣的優點。使用氣象色譜法時會用到非常多的檢測器,其中最常用到的有火焰電離檢測器和熱導檢測器,它們具有的共同特性是:可以對很多種分析都會有著靈敏的響應,而且可以對很大范圍內的濃度進行測定。在具體操作分析中還需要用到氣相色譜儀來進行輔助分析[1]。

2 氣相色譜儀的特點

氣相色譜儀通過利用惰性氣體的流動,把吸附性不同的組分分成不同的階段進入到檢測器中,對之進行檢測和記錄的過程,這是氣相色譜儀的工作原理。其主要的特點有:一是選擇性高,對具有相似性質的分子具有很強的分離能力,比如可以將分子的同分異構體、同位素等進行高速的分離。二是分離效率高,能將沸點十分接近又組成復雜的混合物進行分離。三是靈敏度高,使用靈敏度的檢測器可檢測痕量物質。四是分析速度快,僅需幾分鐘或者十幾分鐘[2]。

3 氣相色譜法在煤化工分析中的應用

氣象色譜法在煤化工分析中的應用,主要是基于煤氣成分下的氣相色譜儀研究。

3.1色譜柱的正確選擇

在煤化工生產過程中產生的煤氣主要由氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氫氣等,要分析以上氣體成分時所選擇的色譜柱子是13X填充柱或者5A填充柱。13X填充柱和5A填充柱的不同之處是分析的時間不同,它們的分析效果也會有差異,但是它們的市場價格相同。如果使用13X填充柱,分析一次進樣所用時間為8分鐘,出峰時間短因而各個峰之間距離非常近,會造成各個峰相粘連的情況,其中最明顯的就是一氧化碳,因為一氧化碳的峰會較快的向前移動,柱效時間較短,大概十天左右就需要老化柱子。如果使用5A填充柱,分析一次進樣所用時間為18分鐘,雖然一次進樣分析所用時間較長,但是各個峰之間的距離會相對較遠,尤其是一氧化碳的峰和甲烷的峰與用13X填充柱相比要遠上許多,柱的效果持續的效果也相對較長,大概一個月左右才需要老化柱子,這樣使得檢測分析更加方便[3]。

3.2影響柱效的幾個因素

3.2.1載氣的純度

一般選用高純度的氫氣作為氣體的載氣,氫氣的純度達到99.999%,氫氣作為載氣需要先通過凈化裝置進行去水脫氧的步驟,因為水分子和氧氣對柱效的影響很大,經過這樣的前提工作才能檢測出煤氣的純度。

3.2.2樣本氣體中所含的雜質

樣本中一般會含有很難用過濾方法清除掉的雜質,必須將樣本氣體通過各種相匹配的裝置進行過濾,才能做到將樣本氣體中的雜質減少或清除,這樣子才會減少對色譜柱子的污染,使得檢測出的煤氣的純度得到保證。

3.3色譜的工作條件

對煤氣進行分析時,為了使煤氣的最終效果得到保障,柱箱的溫度應該設定為50攝氏度,柱樣器的溫度也應該設定為50攝氏度,而檢測器的溫度應該設定為100攝氏度。載氣的流速為每分鐘30毫升且兩路的流速保持平衡,不然會造成基線彎曲[4]。

3.45A填充柱以及13X填充柱的內部成分

5A填充柱以及13X填充柱的內部成分的主要組成成分是分子篩,分子篩是被廣泛應用在氣固色譜分析中的新型吸附劑,它是一類由人工合成的泡沸石,分子篩主要有硅酸鋁的鈉鹽或者鈣鹽組成。在氣固色譜中通常用到的分子篩的類型有4A、5A、13X這三種,其中,4A分子篩的4代表分子篩的平均孔徑,A表示分子篩的類型,將4A成分中的分子的量做以變動就會形成5A型的分子篩,而13X型的分子篩的化學成分組成基本與A型的化學組成成分相似,稍有不同的就是其中含有硅鋁的比值更高一些。

分子篩的作用主要是用來分析永久性氣體,如氧氣、氮氣、一氧化碳、甲烷、氫氣等,分子篩吸水能力很強,它將水吸收后,水分子就會將分子篩的空穴填滿,如此一來分子篩就失去了活性,所以在使用分子篩來進行色譜分析時,一定要保證載氣的絕對干燥性,失效后的分子篩就需要重新活化。另外,使用分子篩還需要注意的是分子篩會對某些物質產生不可逆吸附,比如氨甲酸、二氧化碳等,所以分子篩是否失效通常是從氧、氮的分離情況來進行判斷的。

4 結語

氣相色譜法在煤化工的分析應用中,會受到多種因素的影響,只有選擇正確的方法,進行相應的影響因素的排除,在這基礎上,使用氣象色譜法才會使煤化工分析更加快捷、方便、有效,這對于煤化工行業的成分分析來說有著非常重要的意義。隨著時代的不斷發展,科技的不斷進步,這項技術一定會越來越完善,操作也會越來越方便簡單,對成分分析的準確性和精確度也會得到更大的提升,將會使煤化工產業更好更迅速的發展。

[1]杜俊,蔡書琴,陳乾榮.氣相色譜法在煤化工分析中的應用研究[J].化工管理,2014,30:57~58.

[2]溫紹博.氣相色譜法在煤化工分析中的應用探討[J].山東工業技術,2015,23:58.

[3]齊景杰.氣相色譜法在煤化工分析中的應用[J].廣東化工,2012,03:158+162.

[4]楊宇.氣相色譜法在煤化工分析中的應用[J].科技傳播,2011,13:144+138.

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