淺談影響三氯氫硅合成爐運行周期的因素

孔建梅（昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖655000）

淺談影響三氯氫硅合成爐運行周期的因素

孔建梅（昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖655000）

三氯氫硅合成爐是生產三氯氫硅的核心設備，合成爐的運行周期直接影響三氯氫硅合成系統連續運行的時間。本文結合實際生產，經過理論分析，提出了如何延長三氯氫硅合成爐運行周期，從而保證三氯氫硅合成系統穩定生產。

三氯氫硅；合成爐；因素

當今太陽能級多晶硅的主要生產方法為改良西門子法［1］。三氯氫硅合成是閉環生產中的源頭工序，三氯氫硅合成爐是多晶硅生產過程中合成三氯氫硅原料的主要設備，合成爐的運行周期直接影響多晶硅的連續生產。因此，提高三氯氫硅合成爐運行周期，為多晶硅連續生產穩定提供了保障。

生產過程中，合成爐連續運行2～3個月后，合成爐內換熱管束局部管壁被磨損穿透，管束內的導熱油泄漏到合成爐內，隨著合成料進入到系統，造成系統管道、設備污染，合成爐內未反應的大量硅粉被導熱油污染后廢棄，經濟損失較大；合成爐后系統設備管道腐蝕嚴重，且換熱器換熱效果不佳，系統堵塞嚴重等，維修需要的人工及材料費用較高，同時，拆卸、檢修、恢復安裝周期較長，耽誤正常生產。

1　工藝流程

三氯氫硅的合成采用底部進料方式，即硅粉加注到三氯氫硅合成爐規定的床層后，氯化氫氣體從合成爐底部進入，硅粉和氯化氫在一定溫度和壓力條件下反應生成三氯氫硅，反應時硅粉處于流化［2］（沸騰）狀態，產生的熱量通過爐內盤管用冷媒帶出。反應產物先后經過兩級旋風分離器、淋洗器、冷凝器、相分離器，最后經過重氯硅烷塔進入精餾工序。

2　三氯氫硅合成爐

三氯氫硅合成爐屬于流化床反應器，由殼體、內部換熱管束組成。氯化氫氣體和硅粉從合成爐底部進料，氯化氫氣體通過顆粒狀固體硅粉層，使硅粉處于流化狀態，在一定的壓力和溫度下在合成爐內進行反應。開車時需要用啟動熱油給硅粉加熱到激活溫度，反應一旦發生后用工作熱油降溫，以使反應溫度保持在240℃～320℃。

3　影響三氯氫硅合成爐運行周期的主要因素

3.1硅粉粒度

實際生產中，硅粉硬度大，使用的硅粉粒度在60μm～500μm范圍內，硅粉粒度大于平均粒度值，使得比表面積減小，影響合成爐反應效果，同時大顆粒的硅粉對盤管的連續沖刷，加大了合成爐冷卻盤管的磨損，降低了合成爐運行周期。

通過分析，選擇合適的硅粉粒度能有效的增加合成爐的運行周期。實際生產中，把使用的硅粉粒徑范圍更改為100μm～250μm后，三氯氫硅合成爐能夠連續穩定運行3～6個月，盤管磨損量較小，說明硅粉使用效果良好。

3.2硅粉含水量

硅粉含水量超標不僅加速了合成爐盤管腐蝕，使得盤管使用壽命變短，還會使系統管道堵塞，影響三氯氫硅合成爐連續運行。

降低硅粉含水量，硅粉需進行干燥處理，含水量達標后再進行使用。生產過程中硅粉輸送至干燥罐，通過熱油和熱氮一直對干燥罐內的硅粉進行干燥處理，監控干燥罐內硅粉溫度，當溫度達到180℃時，說明硅粉干燥合格，含水量達標。

生產實踐表明，硅粉含水量低，有效地避免了合成爐盤管及整個系統的腐蝕情況，減少系統管道堵塞，延長了合成系統穩定運行時間。

3.3氯化氫含水量

氯化氫含水量超標嚴重腐蝕合成爐、管道及儀表等，使系統中的三氯氫硅水解生成二氧化硅，造成系統設備管道堵塞，縮短設備使用壽命，影響生產。

生產過程中將氯化氫含水量從200ppm降低至50ppm以下，有效地避免了合成爐的腐蝕情況，減少系統管道堵塞，提高了合成爐使用壽命。

3.4盤管厚度、材質和結構

由于合成爐盤管壁厚為9mm，材質為20#碳鋼，實際生產中，氯化氫和硅粉不斷沖刷盤管，使盤管磨損嚴重，合成爐運行時間不超過3個月需進行停爐檢修。

多次生產實踐后，根據檢修經驗總結，提出對盤管修復改造的措施，將盤管底部管壁厚度進行加厚修復，每根管束底部增加一個防磨損的管套，管套為錐體形狀，采用耐腐蝕、高溫的材質。

經過盤管改造，運用于實際生產中，三氯氫硅合成爐連續運行4個月，經抽出盤管檢查，磨損較小。盤管改造后，延長了使用時間，保證了系統穩定連續運行，同時節約了檢維修成本。

4　結語

通過選擇合適的硅粉粒度、降低硅粉含水量和氯化氫含水量，改造合成爐盤管等有效措施，提高了合成爐運行周期，使合成爐穩定運行時間達到3～6個月。

雖然合成爐使用周期有一定的延長，但是仍不會超過6個月，對系統的影響仍然存在，在后期生產中，能找出其它因素并優化現有的工藝，使三氯氫硅合成爐能連續生產，從而節約生產成本，降低檢修頻率。

［1］梁駿吾.電子級多晶硅的生產工藝［J］.中國工程科學，2000，2（12）：36～38.

［2］吳占松，馬潤田，汪展文.流態化技術基礎及應用［J］.北京：化工工業出版社，2006.7.