自動消解法在大氣顆粒物監測方面的應用與發展

許曉俊（江蘇省丹陽市環境監測站，江蘇　鎮江　212300）

自動消解法在大氣顆粒物監測方面的應用與發展

許曉俊（江蘇省丹陽市環境監測站，江蘇鎮江212300）

環境監測與監察作為環境保護的基本組成內容，在具體的工作實踐中，這兩者相互促進，緊密相連。本文論述了目前大氣污染的現狀以及環境監察和監測協調運行在PM 2.5治理環節的實際應用，此法在環境保護方面具有潛在的發展前景。

大氣污染；大氣顆粒物；環境監測

春節期間燃放煙花爆竹是我國民間的傳統習俗，我國大部分地區從未禁止在春節期間煙花爆竹的燃放，因此人們在新年伊始集中燃放煙花爆竹的現象十分普遍。但隨著城市化進程的持續推進，城市人口和建筑越來越密集，在節日期間煙花爆竹的大量燃放，帶來的環境影響及對人體健康可能造成的危害越來越引起了人們的重視。據調查發現，春節期間煙花爆竹的燃放所產生O3、NO2、NO、PM10的污染水平，單單臭氧濃度就比該月平日增加了2倍，NO2、PM10的濃度也增加了100%，NO的濃度比平日降低了4倍。［1］因此加大監測力度和加強治理措施已然成為當務之急，新型環境監察監測技術便應運而生。

1　消解儀的類別及相關參數

本實驗主要使用MARS微波消解儀（美國CEM公司）和ST60全自動消解儀（北京普立泰科）兩臺消解儀進行大氣質量監測。

其中濾膜采用美國Nunktell公司制造的φ70mm石英濾膜。

GEM公司多元素混合液（5.0mg/L的Cd、Cu、Ni、Cr、Pb、Zn）。

等離子電感耦合體發射光譜儀射頻功率1800W；觀測方式軸向，觀測距離20mm；霧化器流量0.9L/min，輔助氣流量0.1L /min，冷卻氣流量12L/min，樣品提升量2.0mL/min。

2　實驗方案

（1）MARS微波消解儀

首先，將石英纖維濾膜剪碎，平均分成兩份，再將其中一份的1/2張置于事先準備好的反應罐中，按先后次序加入3mL H2O、2mLHF、3mLHCl、7mLHNO3，靜置半小時以后晃動反應罐，反復幾次，使酸浸沒完全濾膜，然后按照設定好的消解程序進行消解。消解完成后靜置冷卻，待消解管冷卻至室溫后，輕輕晃動消解液，待消解液混合均勻后轉移至事先準備好的聚四氟乙烯燒杯中，置于電熱板上，程序升溫把余酸趕走［2］。蒸至內容物呈粘稠狀后，用3%HNO3溶解消解液，完全溶解后用水反復洗滌，洗凈后轉移并定容至15mL比色管中，搖勻，等待檢測。

（2）ST60全自動消解儀

首先，將石英纖維濾膜剪碎，置于事先準備好的另一個聚四氟乙烯消解管中，按之前設定好的消解程序進行消解［3］，等待消解完成后，也就是蒸至內容物呈半固體的滾動狀態時，用3%HNO3溶解消解液，完全溶解后用水反復洗滌，洗凈后轉移并定容至15mL比色管中，搖勻，等待檢測。

3　檢測辦法

將石英纖維濾膜剪碎置，等分成兩份分別置入消解管和反應罐中各一份，加入城市可吸入顆粒物標準樣品SQM1698c，之后加入由CEM公司負責生產的多元素混合標準液，分別按照之前提到的消解條件進行消解［4］，與此同時做好一整套全程序空白對比實驗。消解完畢后用ICP－AES測定各金屬元素的含量。

4　精密度實驗

人工準確稱量0.02g城市可吸入顆粒物的標樣SQM1698c加入兩個濾膜樣品，剪碎石英纖維濾膜，將濾膜碎片置于先前準備好的同樣規格的消解管中，靜置半小時后，分別按照之前的條件再次進行消解，精密度實驗中，每種消解辦法需要準備八組樣品，于此同時做空白實驗作為參照，進而分析數據。用ICP－AES測定各金屬元素的含量。

從測定結果能夠直觀地發現，密閉微波消解法各元素的相對標準偏差在0.97%～2.78%，六組樣品測定元素的結果都在標準樣品保證值范圍內，分析的各元素的相對標準偏差僅有1.98%～6.35%，證明該方法精密度相對較好。此外，除元素Pb的結果較標準值偏低以外，其它幾種元素的測定均值都在標準樣品保證值范圍以內。其中，元素Cr含量較標準值偏低可能是由于加入高氯酸后，發生了氯化鉻酰反應以至于Cr元素存在于化合物中，通過加熱揮發掉了的結果。證明了該方法精度良好，符合實驗室大氣質量檢測控制要求。

5　準確度實驗

準備好兩個消解管，手工準確移取CEM公司負責生產的多元素混合標準液2.0mL加入其中一個消解管，之后均分石英纖維濾膜，剪到足夠碎后置于消解管中，準備完畢后進行消解實驗。這次每種消解方式只需要準備三組樣品，同樣的，我們采用ICP－AES測定其中各金屬元素的含量。

由測定結果不難發現，全自動消解儀消解法Ni元素的回收率僅有61.4%～78.9%，結果較預計量偏低，其余幾種元素的回收率有97.1%～100%。Cr元素結果偏低可能還是由于加入高氯酸后，易產生氯化鉻酰導致Cr元素經受不了高溫揮發掉的結果。密閉微波消解法各元素的回收率在91.8%～100%［5］，證明了該方法準度良好，符合實驗室大氣質量檢測控制要求。

6　結語

春節期間煙花爆竹的集中燃放對城區空氣質量具有一定的影響。其對PM10和PM2.5的影響遠遠高于空氣中其他氣態污染物（SO2、NO2）。SO2和NO2是氣態分子，受分子運動和空氣流動的影響，擴散速度快，污染持續時間短；而PM10和PM2.5是顆粒物，擴散速度慢，污染持續時間長。

春節期間對煙花爆竹的限制燃放區域，應盡量指定在空曠、空氣流動性好的地方。同時應加大監管力度，加強教育宣傳。如遇空氣重度污染，各煙花爆竹銷售點必須停止銷售，市民應自覺停止燃放。應加快研制安全環保型煙花爆竹，滿足民眾歡度春節的需求，減少煙花爆竹引發的城市空氣污染，為歡度春節增加祥和的氣氛。

［1］付保榮.從霧霾天氣談我國環境監測社會化與能力建設［J］.環境保護與循環經濟.2016:62-63.

［2］李國剛，趙岑，陳傳忠.環境監測市場化若干問題的思考［J］.中國環境監測.2014，30（3）:4-10.

［3］羅克強，白立星，秦立棟，黃艷.淺析從霧霾天氣談我國環境監測社會化與能力建設［J］.2015，20（5）:1214-1222.

［4］孫偉.淺析環境監測與環境監察的關系及協調運行［J］.民營科技.2016，6:271-272.

［5］薛文博，付飛，王金南，唐貴謙，雷宇，楊金田，王躍思.中國PM2.5跨區域傳輸特征數值模擬研究［J］.中國環境科學. 2014，34（6）:1361-1368.