微波消解-氫化物原子熒光光譜法測(cè)定開(kāi)心果中汞的含量

王爽　孫鵬　閆巖　徐沖　高玉玲(黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué),黑龍江 大慶　163319)

微波消解-氫化物原子熒光光譜法測(cè)定開(kāi)心果中汞的含量

王爽孫鵬閆巖徐沖高玉玲
(黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué),黑龍江 大慶163319)

本次實(shí)驗(yàn)建立了一個(gè)用微波消解—?dú)浠锇l(fā)生原子熒光光譜法來(lái)測(cè)量開(kāi)心果中汞的含量的方法。本文主要就實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論作了詳細(xì)陳述，并且得出了相關(guān)結(jié)論，即開(kāi)心果中汞的含量為19.97μg/kg，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)菠菜中汞含量的回收率在102%～106%之間。

微波消解～氫化物原子熒光光譜法；開(kāi)心果；汞的測(cè)量

汞作為一種毒性很強(qiáng)的物質(zhì)，其化合物的毒性也很強(qiáng)，并且對(duì)人和環(huán)境都有很大的不良影響。氫化物原子熒光光譜法是一種常用的測(cè)量汞含量的方法，其特點(diǎn)是靈敏度高、簡(jiǎn)單易操作。本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)微波消解～氫化物原子熒光光譜法來(lái)測(cè)量開(kāi)心果中汞的含量，旨在通過(guò)對(duì)該方法的研究和探討，尋找到一種快速、準(zhǔn)確的分析方法。

1　實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：AFS～920原子熒光光度計(jì)和CEM MARS6微波消解儀。

實(shí)驗(yàn)試劑：鹽酸、硝酸、30%過(guò)氧化氫（三者均為優(yōu)級(jí)純）；5%鹽酸溶液配制：先取950mL的水置于燒杯中，然后取50mL的鹽酸緩慢倒入其中，最后混合均勻即可；50%鹽酸溶液配制：先取500mL的水置于燒杯中，然后取500mL的鹽酸緩慢倒入其中，最后混合均勻即可；汞的標(biāo)準(zhǔn)液：購(gòu)買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的每1000μg/mL的溶液即可，注意其保質(zhì)期為一年；汞的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1）配制：取1000μg/mL汞的標(biāo)準(zhǔn)液1mL于100mL的容量瓶中，然后滴定至刻度線，混合均勻即可，此時(shí)溶液濃度為10μg/mL，注意其保質(zhì)期為一周；汞的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（2）配制：取10μg/mL汞的標(biāo)準(zhǔn)液1mL于100mL的容量瓶中，然后滴定至刻度線，混合均勻即可，此時(shí)溶液濃度為10ng/mL，注意其保質(zhì)期為一周；汞的標(biāo)準(zhǔn)工作液：取100ng/mL汞的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（2）1mL 于10mL的容量瓶中，然后加入1mL的5%硫脲抗壞血酸溶液、1 mL的50%鹽酸溶液以及適量純凈水至刻度線，混合均勻，放置30分鐘后，待測(cè)（現(xiàn)配現(xiàn)用）；菠菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率為18.2MΩ·cm。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器工作條件

AFS～920原子熒光光度計(jì)的工作條件：電壓270V，電流20mA，原子化器高度8 mm，載氣流量400 mL/min，屏蔽氣流量800 mL/min；測(cè)量汞含量的方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，讀取時(shí)間為7秒，誤差不超過(guò)1秒。

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)組：首先稱取0.2g的實(shí)驗(yàn)樣品，精確到0.0001g，然后置于盛有7mL的硝酸和4mL的過(guò)氧化氫的消解罐中，密封起來(lái)置于微波消解爐中進(jìn)行消解。等到消解完成冷卻后，將消解罐取出，然后將消解液置于50 mL的容量瓶中，接下來(lái)用5%鹽酸溶液洗滌消解罐后將液體也置于容量瓶中，直至到刻度線后，混合均勻，等待測(cè)量即可。

空白對(duì)照組：與實(shí)驗(yàn)組步驟一致，除去實(shí)驗(yàn)樣品即可。

2　分析與討論

2.1微波消解的條件

微波消解所用的試劑為6mL的硝酸和3mL的過(guò)氧化氫溶液。實(shí)驗(yàn)表明，試劑過(guò)多會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)太劇烈而使溶液溢出的問(wèn)題；試劑過(guò)少會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)不充分而溶解不完全的問(wèn)題。所以，適當(dāng)劑量的試劑可以保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，也能減少樣品的損失。

2.2溶液的酸度

實(shí)驗(yàn)表明，溶液酸度的過(guò)高低都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生不良影響。酸度過(guò)高會(huì)是還原劑的還原效果降低，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；酸度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致汞離子在溶液中不穩(wěn)定。所以，將溶液酸度保持在一定范圍內(nèi)是十分重要的，一般采用5%鹽酸溶液。

2.3還原劑的濃度

實(shí)驗(yàn)表明，還原劑濃度在一定范圍內(nèi)溶液的響應(yīng)值與溶液濃度正相關(guān)，即溶液響應(yīng)值越高，濃度越低則響應(yīng)值越低。若濃度過(guò)高會(huì)產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)不穩(wěn)定的問(wèn)題；濃度過(guò)低會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)不充分的問(wèn)題。所以此實(shí)驗(yàn)采用15 g/L硼氫化鉀作為介質(zhì)，還原效果好，信號(hào)穩(wěn)定。

3　結(jié)語(yǔ)

綜上所述，采用微波消解～氫化物原子熒光光譜法能夠有效測(cè)定開(kāi)心果中的汞含量，具有省時(shí)高效、操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果在一定程度上有說(shuō)服力，適合批量樣品的測(cè)定。此外，此實(shí)驗(yàn)不僅對(duì)開(kāi)心果中汞的含量有了清晰的測(cè)定方法，也對(duì)質(zhì)量檢測(cè)管理部門提供了實(shí)際操作技術(shù)。

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