原子熒光法對水中汞和硒的測定分析

楊春霞(新疆地礦局第一水文工程地質大隊實驗測試中心，新疆 烏魯木齊 830000)

原子熒光法對水中汞和硒的測定分析

楊春霞(新疆地礦局第一水文工程地質大隊實驗測試中心，新疆 烏魯木齊 830000)

分光光度法或者是原子吸收法，通常情況下都是對汞和硒所進行測定的方法。但是這兩種方法對于一些含有少量汞和硒等元素的環境水或者是自來水而言，有著頻繁的測量過程，并且關于水體中這兩種元素的含量狀況，測量的精度一般都會過高的將其進行反映。因此本文通過選取原子熒光法，對水中汞和硒進行測定分析。

原子熒光法；水中；汞和硒；測定分析

現如今，我國經濟的發展以及科學技術的進步，在帶來一定的經濟效益以及提升人們生活質量的同時，也將更為嚴重的環境污染的問題帶來，所以關于飲用水以及地表水的檢測任務，也不斷的提出了更高度的要求以及增加了頻次。汞和硒就作為飲用水以及地表水源中必須測量的項目。原子熒光法、冷原子吸收法以及分光光度法等都是其測定的方法。但是隨著時間的發展以及原子熒光法自身所具有的優勢，已經逐漸的被推廣和使用。將原子熒光法進行開發的同時還將水中的汞和硒進行測定，可以提供參考關于監測工作效率的提升，并且將此方法測定結果的準確性進行驗證。

1 測定原理

將硼氰化鉀溶液加入進酸性介質中，將二價汞還原成元素汞，將四價硒形成硒化氫氣體，將其導入石英管原子化器中就是用氯氣做載氣，從而在氬氫火焰中原子化。原子熒光的產生，是因為受到了特種陰極燈光源對基態原子的激發。將樣品溶液中相對應的成分的含量進行計算，就是通過對原子本來就該具有的相對強度進行的檢測，還需要將成正比關系的原子熒光強度和溶液中的汞和硒的含量得以利用。

2 材料與方法

2.1 材料與試劑

在國家標準物質研究中心將硒標準溶液（GBW100105）以及汞標準溶液（GBW102906）購得。

此次研究所用到的都是優級純的試劑純度，同等純度水或者是去離子水就是此次研究所用到的水。分析純試劑有重鉻酸鉀、抗壞血酸、氫氧化鉀、硫脲、硼氰化鉀；優級純試劑就是濃硝酸和鹽酸，所有試劑都在國藥集團化學試劑有限公司購得。

2.2 方法

2.2.1 配制試劑：汞標準工作溶液（1.0mg/L）：在1000mL棕色容量瓶中將100mg/L汞標準液10.00mL吸入，搖勻、定容通過汞標準穩定溶液；

HCI溶液（0.6mol/L）：去離子水與HCI依據體積比95∶5進行配制；硼氰化鉀溶液（20g/L）：在500mL氫氧化鉀溶液中放入稱取的10g硼氰化鉀；氫氧化鉀溶液（5g/L）：在500mL去離子水中溶入2.5g氫氧化鉀；

硒標準中間溶液（10mg/L）：在100mL容量瓶中將100mg/L的硒標準10.00mL溶液吸入其中，將10mL優級純的濃鹽酸加入，搖勻、定容采用去離子水；

硫酸抗壞血酸溶液(50g/L)：在200mL去離子水中稱取10g硫脲放入，硫脲溶解需低溫加熱，再將10g抗壞血酸溶液加入的時候，需要水溫接近于室溫的時候，通過汞標準溶液定容、搖勻；

汞硒混合標準工作溶液（100μg/L硒，10μg/L汞）：在1000mL的容量瓶中能夠分別將硒、汞的標準中間溶液10.00mL分別的吸入其中，將50mL濃鹽酸加入，搖勻、定容需要通過去離子水。

2.2.2 樣品的前處理方法

將少量去離子水和2.5mL濃鹽酸在6個50mL的比色管中加入，之后還需要分別的將1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL的汞硒混合標準使用液加入其中，再將10mL的50 g/L硫脲壞血酸溶液各自的加入其中，稀釋需采用去離子水，定容、搖勻。

2.2.3 樣品的測定

將10mL的硫脲抗壞血酸溶液和2.5mL的濃鹽酸加入50mL的比色管中，之后再將一定量的水樣加入，按照標準將去離子水稀釋，搖勻。

3 測定結果與分析

3.1 標準樣品測定

把硒標準樣品（GSBZ 50016-94，11.2±1.1μg/L）以及汞標準樣品（GSBZ 50016-90，5.17±0.053μg/L）配制成混合樣品進行測定，結果顯示，11.4μg/L和5.15μg/L分別是硒和汞的平均值，所測定的結果都是在標準樣品值的范圍之中的。

3.2 儀器條件優化

不同的檢出信號是由于不同的儀器條件所檢出的。如果有著過高的電流，靈敏度也會漸漸地增大，但是燈的壽命的縮短也是因為過高的燈電流；過低的電流，就會看到靈敏度明顯降低；有著過低的負高壓，就會增加負高壓，將低靈敏度，增大熒光強度，但是與此同時也會將光電倍增管壽命減少。將燈電流硒為80mA，汞為30 mA，負高壓都為270V選定，將AFS-820儀器單測硒和汞的儀器條件參數作為基礎。

原子化率以及原子化器高度之間有著顯著的關系，8mm是硒的原子化器的高度，12mm是汞的原子化器的高度，這是在AFS-820儀器單測硒和汞的儀器條件參數中。為了將同時測定硒和汞的需求滿足，就將10mm的原子化器的高度選定。

載氣流量有著較差的穩定性，較高的敏感度以及較小的載氣流量，并且可以對火焰的穩定性產生較大的影響；此次試驗選定載氣流量400mL/min，載氣流量有著較好的穩定性、較低的靈敏度以及較大的載氣流量。