密閉微波消解驗證塑料ERMEC681K中Pb元素

王志華，王寧

(上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司，上海 201713)

密閉微波消解驗證塑料ERMEC681K中Pb元素

Verif cation of Pb elements in plastic ERM-EC681K by closed microwave digestion

王志華，王寧

(上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司，上海 201713)

采用密閉低壓微波消解系統(tǒng)加入一定量的酸液消解樣品，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測標準物質塑料ERMEC681K中的Pb元素，RSD為1.6%～2.4%，回收率為90%～110.0%，證明該方法具有很好的準確度和精密度，適合推廣其它重金屬元素的測試。

微波消解；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；塑料；ERM-EC681K； Pb

鉛是可在人體和動植物體中積累的有毒重金屬，其主要毒性效應是導致貧血，神經機能失調和腎損傷等。我國是塑料消費大國，據有關資料統(tǒng)計2015年我國塑料制品行業(yè)繼續(xù)保持穩(wěn)步發(fā)展，其中國內產量總計7 560.7萬t，同比增幅4.9%。伴隨著塑料制品在生活中的滲透，中國塑料行業(yè)產業(yè)規(guī)模不斷擴大，雖然經濟景氣度不高，但塑料制品產量仍以一定幅度增加。而我們日常生活中使用的大量塑料制品其實就含有鉛，改性塑料企業(yè)生產的大量改性塑料粒子很大部分制成大大小小的電子零部件，當這些零部件被廢棄時其中含有的鉛元素就會釋放出來，為了減少塑料中鉛對人體和環(huán)境的污染，各個國家頒布了一系列法律法規(guī)，并健全了相應的檢測方法和限定標準。縱觀鉛元素廣泛采用的測定方法有原子吸收光譜法(AAS)和雙硫腙分光光度法(Dithizone spectrophotometry)及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）等方法。由于ICP-OES相比其他方法具有分析元素多、分析速度快、分析濃度范圍寬、檢出限低等眾多優(yōu)點，被廣泛應用于重金屬元素的測試中，給我們的測試工作帶來了極大便利，它更準確更快速更高效為我們的日常生活提供更可靠的數據服務于我們的生活。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜：Agilent Technologi e s 700 Series ICP-OES,美國Varian公司

密閉微波消解儀：Multiwave 3000 8SXF100超高壓轉子，內管為100 mL,奧地利安東帕公司；

摩爾純水機：一級水大于18.2 ΩM/CM, 上海摩勒科學儀器有限公司；

移液槍：sartorius 10 L～100 μL、 100 L～1 000 μL,德國賽多利斯集團 ；

分析天平：sartorius 0.000 1～210 g, 德國塞多利斯集團；

濃HNO3、HF均為AR級，上海凌峰化學試劑有限公司；

氬氣鋼氣瓶，純度為99.99%，上海偉創(chuàng)標準氣體有限公司；

標準溶液:Pb含量1 000 mg/L,上海市計量測試技術研究院。

1.2 標準物質前處理及消解程序

稱取已經粉碎的塑料ERM-EC681K標樣0.2 g(精確至0.000 1 g)于聚四氟乙烯微波消解管中，加入8 mLHNO3、0.5 mL HF溶液，按照設定的消解程序（如表1所示）進行微波消解。消解完畢后放入趕酸儀進行趕酸待剩余2～3 mL時，轉移過濾用體積分數為5%HNO3定容至25 ml容量瓶中,相同的實驗步驟和方法只是不加標樣做試樣空白試驗。表1樣品微波消解程序表1。

表1 樣品微波消解程度表

1.3 ICP---OES工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定Pb的工作條件如表2。

表2 工作條件

2 結果與討論

2.1 方法檢出限和相對標準偏差

以空白溶液測定10次，取3倍標準差作為檢出限；對塑料ERM-EC681K進行8次平行測定，計算其相對標準偏差作為方法的精密度，見表3。

表3 ICP-OES的精密度和檢出限 （mg/L）

通過上述數據表明該儀器具有很好的精密度和檢出限

2.2 線性方程及相關系數

用體積分數為5%HNO3溶液逐級稀釋配制成系列標準工作液，系列工作液見表4，按照表4儀器條件測出的信號強度X和機器測出標準工作液濃度Y進行線性回歸，得鉛元素線性方程與相關系數于表4。

表4 線性方程及相關系數

2.3 回收實驗

按照選定的ICP-OES工作條件和微波消解程序，在4組樣品中分別加入250 μL Pb標液進行加標回收實驗，最后趕酸定容到25 mL容量瓶中并稀釋10倍進行上機測試，回收實驗求平均回收率結果見于表5。經計算Pb加標回收率平均為99.0%，符合表明加標回收率準確可靠。

表5 回收率實驗

3 結論

采用密閉微波消解儀和ICP-OES配套使用，驗證了該上述實驗方法對ERM-EC681塑料顆粒中Pb具有很高的回收率（99.0%）和較高的精密度（1.65%），完全符合SJ T 11365—2006回收率在90%～110%之間，相對標準偏差不超過10%檢測標準，該法可進一步應用到塑料中其它重金屬元素的檢測。

[1] 郭漢文,沈怡文.ICP-AES法測定鋁合金中硼鋯鐵鈹鎂鈣鍶[J].理化檢驗-化學分冊,1998.34(8):369～370.

[2] 郭滿棟,馬淑娟,王曉華,等.微波在分析化學劑有機合成中的應用[J].理化檢驗：化學分冊（Physical Testing and Chemical Analysis:Part B Chemical Analysis)，2002,38(3):158～161.

[3] 鐘志光,黃勇,張海峰，等.微波消解-DUO-ICP-AES 測電子電氣產品塑料中的鉛、鎘、鉻和汞的方法研究[J].分析化學（Journal of Analytical Chemistry）， 2007,36(1):96～99.

[4] 劉崇華,黃理納,余奕東.微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定塑料中的鉛和鎘[J].分析試驗室（Chinese Journal of Analysis Laboratory),2005,24(2):66～69.

[5] 奚旦立,孫裕生.環(huán)境監(jiān)測（第四版）北京：高等教育出版社，2013:86.

[6] 石玉平,王永寧,黃莉.微波消解-電感耦合等離子體-質譜法測定塑料包裝材料中痕量重金屬元素[J].分析儀器（Analytical Instrumentation). 2007,(2);41～44.

(R-03)

TQ134.33

1009-797X(2016)24-0075-02

B

10.13520/j.cnki.rpte.2016.24.022

王志華(1986-),男,環(huán)境工程專業(yè)，本科，助理工程師,從事化學檢驗和光譜分析工作7年。

2016-11-19