綜合分析實驗的特點*

金　君

(延安大學化學與化工學院， 陜西　延安　716000)

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綜合分析實驗的特點*

金君

(延安大學化學與化工學院， 陜西延安716000)

綜合分析實驗是在儀器分析實驗的基礎上，我校開設的一門面對分析化學專業畢業生的實驗課程。由于該專業的學生大多會從事與分析相關的工作，因此開設該課程的目的是與實際樣品測定相結合，加強畢業生實際測樣的能力，增強畢業生的觀察、思考及動手能力。該實驗課程的每一步樣品處理均由畢業生自己完成，經過該實驗課程的鍛煉，畢業生能夠更好更快的適應新的工作崗位，勝任分配的工作任務。

綜合分析實驗；分析化學；實際樣品

儀器分析實驗往往按照教材提供的實驗步驟進行操作[1-2]，對于初學者，為了訓練基本功是必要的，但是，都是這類實驗，學生就容易滿足于取得好的實驗結果即可的低層次階段。綜合分析是在儀器分析的基礎上開設的一門面對分析化學專業學生的實驗課程，是分析專業學生的必修課，它與實際樣品測定相結合，是一門實踐性很強的課程，特別注意對學生主體意識和能力的培養，具有很強的實用性。綜合分析實驗課程可以提高學生運用基本理論分析解決問題的能力，促進學生的知識、技能向研究能力的轉化，具有重要的作用[3]。為提高學生的學習興趣，我院結合陜北當地環境，選擇應用性強、試樣易獲取、與人們生活緊密聯系的實驗項目，提高學生的學習積極性和解決實際問題的能力。根據這幾年從事綜合分析實驗教學體驗，分析了綜合分析與儀器分析的不同以及綜合分析對學生有哪些鍛煉。

1　儀器和試劑的準備

相對于儀器分析實驗，綜合分析實驗要求的儀器較簡單，一些常見的儀器就可以滿足實驗的需求，同時有些儀器又不同于儀器分析，因為它們的測定對象不同。綜合分析實驗中一些儀器要帶出實驗室進行現場測定。如大氣中二氧化硫的測定，需要先將所需試劑配好，將試劑和儀器帶到馬路、學校門口或其他地方現場測定，這就要求儀器具有可攜帶性。

綜合分析實驗會用到一些危險試劑，如濃酸、氯仿等。這就要求實驗員將各種試劑登記在冊，每次用了多少都要記錄。同時綜合分析實驗所用的試劑也較多，如實驗延河水總鉻的測定要用到12種試劑，實驗員要提前將各種基準試劑、消解液及可能用到的各種試劑準備好。同時，實驗要求學生配的試劑也較多，實驗員為其準備好基準試劑、待稀釋溶液等，需要哪種試劑或多大濃度由學生自己配制或稀釋，這就考察了學生的實驗基本操作能力，操作不當數據就會有問題，再如淀粉指示劑通常由實驗員配制，但在綜合分析實驗中則由學生自己配制，一定要先用涼水溶解淀粉，然后加入沸水中；碘溶液的配制也是有技巧的，要完全溶解后再加大量水，先加大量的水反而不好溶，這些工作在其他實驗中都是由實驗員提前完成，而在綜合分析實驗中，則是告知學生配制時的要點，學生自己配制，考察了學生的操作能力。

2　實際樣品的測定

2.1樣品的采集

與儀器分析實驗不同的是，綜合分析實驗所用的樣品都是由學生自己采集。學生在進行實驗之前，教師會專門抽出兩個學時給學生講解實驗內容，但是沒有系統的資料供學生參閱，因此就要求學生上網收集與實驗有關的資料，自己總結。如實驗延河水中總鉻的測定，是采用國標法進行測定，就要求學生把國標法查閱出來，根據上面的方法進行取樣，在取樣時要取延河里的水，還要有代表性，這樣在取樣時就存在一些困難，本校學生在取水時是將一個大的礦泉水瓶綁在一根長的竹竿上，再分別取不同地段的延河水。取好樣品帶回實驗室進行后處理。而實驗煤中硫分含量的測定，則要取固體樣品，要求學生參照書本進行取樣。在做其他實驗時通常有教師提前準備好，而綜合分析實驗中由學生自己取樣，鍛煉了學生的實際動手能力。

2.2樣品的前處理

樣品取回以后開始進行處理，通常第一步是進行樣品過濾，教師在旁進行指導，具體操作過程由學生來完成，處理到哪一種程度，由學生自行判斷，讓學生自己進行一個實際樣品的處理。若處理不當，導致樣品不能使用，需要重新處理，這就要求學生在樣品處理之前留有充足的備用樣品。而在儀器分析實驗中通常由實驗員提前處理好，作為未知樣，由學生進行測定即可。

2.3樣品的測定

分析實驗通常要配制標準系列溶液，綜合分析實驗也不例外。但是在配制標準溶液時要將準備的樣品按照配制標準溶液的方法同時處理好。如實驗延河水COD的測定，在配制標準溶液時要取不同體積的COD標準溶液，在配制樣品時換成一定體積的處理好的樣品，平行取五份，再按照同樣的方法定容，加消解液、進行消解等步驟，最后進行樣品的測定。在實驗延河水礦化度的測定中，由于要加熱蒸發水份，局部溫度過高就會導致溶液飛濺，在實際操作中考察學生的動手能力，需要平行測定幾份。實驗延河水BOD的測定，則要求學生連續一個星期進行樣品的測定，一天兩次，固定時間，每次測樣都要保證溶氧瓶中不能進入空氣，否則數據就會有誤差，每次測定后還要密封溶氧瓶以防空氣進入帶來誤差。而實驗大氣中二氧化硫的測定，則是先將碘化鉀淀粉溶液配好，比色管中試劑的量都是一定的，然后由學生帶上大氣采樣器到現場進行采氣測定，記錄溶液褪色所用時間。再如實驗煤中硫分含量的測定需要用到瓷舟，這個瓷舟要提前干燥，放入干燥器中冷卻后再使用，否則在測樣時就容易燒斷，這些都要求學生自己來完成。

2.4結果處理

儀器分析實驗通常書上給出數據的處理方式，而綜合分析因為不同的實驗涉及的范圍較廣，它又結合當地實際環境樣品，沒有系統的教材參考，就要求學生查閱與分析化學相關的多種資料進行數據處理，自己要學會判斷自己的數據有沒有誤差，如果有，要分析問題出在哪一步，同時結合已知文獻判斷該樣品是否受到污染。

3　準備新增加的內容

氣象專家和醫學專家認為，由細顆粒物造成的霧霾天氣對人體健康的危害甚至要比沙塵暴更大。粒徑較大的霾(2.5微米以上)對人體健康危害相對較小，而粒徑在2.5微米以下的細顆粒物，其直徑相當于人類頭發的1/10大小，人體的生理結構決定了其對PM2.5沒有任何過濾、阻攔能力，而PM2.5對人類健康的危害卻隨著醫學技術的進步，逐步暴露出其恐怖的一面。PM2.5對人體的危害主要是對呼吸系統、心血管系統、生殖系統及血液系統四個系統的影響。目前國際上主要發達國家以及亞洲的日本、泰國、印度等均將PM2.5列入空氣質量標準。

我校結合實際情況購買了一臺小型便攜式PM2.5的測定儀。測定PM2.5通常采用的是重量法[4]。重量法是最直接、最可靠的方法，且成本低，并且適用于近郊或經濟條件相對落后的小城市，是驗證其它方法是否準確的標桿。在國內外環境質量評估中應用比較廣泛。

4　存在的不足

原油在開采、運輸、加工等過程中，會產生大量的含石油類物質的廢水、廢渣，其排入水體，會給水體環境造成嚴重的污染[5]，而水體石油污染處理的好壞直接關系到自然生態環境和可持續發展，因此，社會各界對這一問題極為關注，而陜北又盛產石油，但我院現在開設的實驗課程內容沒有關于石油類污染檢測的，因此應新購儀器，為分析專業的畢業生開展與此相關的實驗課程。

5　結　語

綜合分析實驗是針對即將走上工作崗位的分析專業的畢業生，一些實驗內容的操作較復雜、影響因素較多、信息量大、技術要求高。在實驗過程中不是單單追求取得好的實驗結果，而是要求學生能夠自己獨立的按照國標法或其他方法完整的把實驗處理好，對學生是一個鍛煉，具有很強的實用性，能縮短畢業生適應新的工作崗位的時間，相當于提前進行了實習。

[1]李愛峰,孫愛玲,柳仁民.儀器分析實驗教學內容改革與實踐[J]，大學化學，2012,27(6):29-33.

[2]白立，飛方，夏杜攀,等.儀器分析實驗教學改革與實踐[J]，江蘇教育學院學報(自然科學)，2013，29(4):41-43.

[3]郭靈芳,鄧仕英,易洪潮. 應用型本科院校儀器分析實驗教學的探索與實踐[J]. 廣東化工,2013，40(10):166,168.

[4]劉含笑,朱少平,姚宇平,等. PM2.5重量法現場測量技術研究[J], 電力與能源,2014，35(5):572-575.

[5]張學佳，紀巍，康志軍,等.水環境中石油類污染物的危害及其處理技術[J]，石化技術與應用，2009,27(2)：181-186.

The Characteristics of Comprehensive Analysis Experiment*

JINJun

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Yan’an University, Shaanxi Yan’an 716000, China)

Comprehensive analysis of the experiment is based on the experiments of instrumental analysis, our university has opened an experiment course to facade for analysis chemistry graduates. Since most of the students will be engaged working related to analysis, so the purpose of this course is to determine the combination with the actual sample, to strengthen the ability of graduates to test the sample, to increase the ability of graduates to observation, thinking, practical. Each step of the experiment course is completed by the graduates themselves, through the exercise of the experimental curriculum, the graduates can better and faster to adapt to new jobs, competent distribution of tasks.

comprehensive analysis of the experimental; analytical chemistry; actual sample

延安大學化學與化工學院自然科學專項基金資助(YDHG2014-13)；延安大學校級科研項目(YDK2015-45)。

金君(1987-)，女，助理實驗師，研究方向實驗室管理和電分析化學。

G462

A

1001-9677(2016)07-0198-02