高溫氣固分離SiC多孔陶瓷材料制備及性能研究

倫文山+彭文博+王躍超+朱軍+沈云進++陸麗芳

摘 要：本文利用等靜壓成型高溫氣固分離碳化硅多孔陶瓷支撐體，研究了碳化硅含量、造孔劑含量、成型壓力及燒成溫度對碳化硅多孔陶瓷支撐體孔隙率及抗折強度的影響。通過研究發現，碳化硅含量在88wt%、成型壓力為40 MPa、燒成溫度為1330 ℃時，制備的碳化硅支撐體性能較為理想，可用于工業化生產。

關鍵詞：碳化硅；等靜壓成型；孔隙率；抗折強度

1 引言

目前，我國電力工業以火力發電為主，但高溫煙氣凈化水平不高，不但污染環境，而且大量的熱能和有用資源被白白浪費。高溫氣體除塵技術是21世紀最先進的節能、高效技術，該項技術的應用可以促進我國資源、經濟與環境的協調，實現可持續發展。高溫氣體除塵技術的關鍵是要將煙氣在高溫下直接實現氣固凈化分離，并使排出的煙氣符合環保標準。

要除去高溫煙氣中的塵粒，必須要求所選陶瓷材料能承受高溫（500～900 ℃）、高壓（1.0～3.0 MPa）以及脈沖反吹時因溫度差突變而引起的熱應力變化。因此，研發一種具有優異性能的高溫陶瓷過濾材料亟待解決。

采用SiC材料制備的多孔陶瓷支撐體最大優點在于它的抗熱沖擊性好、高溫強度高和耐腐蝕性好，在嚴酷的條件下可以保持很好的穩定性。同時，碳化硅陶瓷具有良好的抗彎強度，抗彎強度的大小直接影響到碳化硅多孔陶瓷支撐體的使用壽命。因此，碳化硅多孔陶瓷支撐體是一種優良的高溫氣固分離材料。

本文主要根據碳化硅的特性研究如何制備出高孔隙率和高抗彎強度的碳化硅多孔陶瓷支撐體，使其工業化、產業化，能在高溫氣固分離行業得到廣泛的應用。

2 試驗內容

2.1 試驗原料及設備

本試驗所采用的原料有：碳化硅（60目）、超細高嶺土、硅微粉、滑石粉、鈦白粉、碳酸鋇、木屑以及粘結劑

主要設備有：冷等靜壓機、電動抗折試驗機、高溫燒結爐、顯氣孔體密測定儀等。

2.2 試樣的制備

以碳化硅顆粒為骨料搭建骨架，利用細粉作為陶瓷結合劑，將混合均勻的陶瓷結合劑緩緩加入骨料中混合均勻；然后將造孔劑加入到骨料中，在轉動的混煉機中碾壓均勻，之后陳化24 h；最后在等靜壓模具中等成型，尺寸為Φ60 mm ×Φ40 mm × 750 mm；成型后的試樣放入恒溫烘箱中進行低溫烘干處理，在1330 ℃下燒成，保溫時間為5 h。

3 結果分析與討論

3.1 碳化硅含量對碳化硅陶瓷支撐體性能的影響

SiC含量和孔隙率與抗折強度、體積密度的關系分別如圖1、圖2所示。

通過圖1和圖2可以看出，隨著碳化硅含量的升高，支撐體的抗折強度和體積密度不斷降低，而孔隙率則不斷地升高，基本成線性關系。而本試驗的主要目的是在保持一定的抗折強度的前提下盡可能的提高支撐體的孔隙率和孔徑大小，因為孔隙率的高低和孔徑的大小是直接影響碳化硅支撐體過濾壓降的關鍵因素。孔徑越大，孔隙率越高，碳化硅支撐體的過濾壓降越小。因此，需要在強度和孔隙率之間尋求一個平衡點。碳化硅含量過高，陶瓷結合劑的含量相應地減少，會導致碳化硅支撐體不易成型，且燒成時液相偏少，導致強度偏低；碳化硅含量過少，陶瓷結合劑的含量升高，使支撐體的液相增加，使支撐體燒成時更易變形，孔隙率降低，使得過濾壓降偏大，氣體的滲透率偏低。滲透率和孔徑大小的公式如下：

μ=qr2/8ξ （1）

其中，μ為滲透率；q為開氣孔隙率；r為氣孔半徑；ξ為氣孔曲折度。

由公式（1）可以看出，孔徑大小對滲透率的影響成平方的關系，而支撐體的滲透率越大，其過濾壓降越小。通過研究發現，碳化硅的含量在88wt%時，得到的抗折強度和孔隙率均較為理想。

3.2 造孔劑含量對碳化硅陶瓷支撐體性能的影響

在一般的陶瓷制備過程中，通過調節成型壓力，燒結溫度以及保溫時間，可以控制制品的強度和孔隙率，但是成型壓力過低，制品的強度會降低，缺陷增多，成型壓力過高，孔隙率會大幅度降低；燒結溫度太高或保溫時間較長會使部分氣孔封閉甚至消失，導致孔隙率降低，而燒結溫度太低或保溫時間較短，則制品的強度偏低，均不能滿足性能的要求。對于多孔陶瓷，單純依靠成型壓力和燒結溫度以及保溫時間很難同時滿足強度和孔隙率的要求，因此需要引入部分造孔劑來改善多孔陶瓷的性能。造孔劑的引入在坯體中占據一定的空間，經過高溫燒結，造孔劑燃燒或分解，從而留下一定的空隙，

引入的造孔劑需滿足兩個條件：一是不能和陶瓷基體進行反應；二是燒結過程中易排除，不會留下對多孔陶瓷性能影響的殘留物質。在多孔陶瓷材料中，造孔劑的選取有很多種，如活性炭、石墨、淀粉、聚乙烯醇、纖維素

等等。

而本試驗采用的造孔劑為一定尺寸的木屑纖維作為造孔劑，優點有三點：一是容易燒掉而不會留下殘留物；二是因為纖維，加入后會對成型的坯體的強度有一定的提高；三是木纖維的比重輕，不會過多的增加坯體的重量。

造孔劑含量和孔隙率與抗折強度、體積密度地關系如圖3、圖4所示。

從圖3、圖4可以看出，隨著造孔劑含量的提高，孔隙率基本呈現線性升高，抗折強度以及體積密度呈線性下降。雖然造孔劑的含量提高，孔隙率大幅度升高，支撐體的過濾壓降降低，但是相應的支撐體的強度呈線性下降，在使用過程中支撐體易斷裂破碎，使用壽命縮短。由分析可得，當造孔劑含量在3wt%時，支撐體的孔隙率為37.5%、抗折強度23.2 MPa、測試得到過濾壓降390 Pa。

3.3 成型壓力對碳化硅陶瓷支撐體性能的影響

成型壓力的大小對陶瓷坯體的致密度以及燒成后制品的強度以及孔隙率有直接的影響，成型壓力高，坯體強度高，脫模時不易破碎，燒成后制品的強度高，孔隙率小；成型壓力低，坯體強度低，脫模時易損壞，燒成后制品的強度低，孔隙率高。因此，選取合適的成型壓力是制備出優異的陶瓷制品關鍵因素之一。

成型壓力和孔隙率與抗折強度、體積密度地關系分別如圖5、圖6所示。

從圖5、圖6可以看出，隨著成型壓力的提高，碳化硅支撐體的強度和體積密度隨之升高，孔隙率隨之下降，且下降幅度較大。而研究制備的多孔碳化硅陶瓷材料，需要保持一定的孔隙率（≥35%）。因此，不能單一的考慮碳化硅陶瓷的強度來選取成型壓力。當成型壓力在40 MPa的時，測得孔隙率>35%、抗折強度>22 MPa；當成型壓力超過45 MPa時，孔隙率低于35%，此時氣體通過碳化硅支撐體的的阻力偏大，直接影響了支撐體的使用效率。

3.4 燒成溫度對碳化硅陶瓷支撐體性能的影響

對于任何陶瓷材料，燒成溫度的研究是整個工藝研究中至關重要的部分，燒成過程是陶瓷制品排水、排膠、發生物理化學反應、致密化燒結的過程。燒成溫度的大小直接影響到陶瓷材料的熱力學性能。

燒成溫度與抗折強度和孔隙率的關系如圖7所示。

從圖7可以看出，隨著燒成溫度的不斷提高，碳化硅陶瓷支撐體的抗折強度隨之升高，孔隙率隨之下降。隨著溫度的不斷提高，材料中液相不斷增多，使碳化硅顆粒能完全地被液相包裹，顆粒與顆粒之間能很好結合在一起，使得碳化硅陶瓷的強度得到提高。但是溫度過高時，碳化硅陶瓷內部會出現多余的液相，通過不斷流動填充到碳化硅陶瓷的各個空隙中，阻塞空隙，使得碳化硅陶瓷材料的閉氣孔數量增加，顯氣孔率下降，影響碳化硅多孔陶瓷氣固分離時氣體的滲透率，增大了支撐體的過濾壓降。當燒成溫度在1330 ℃時，孔隙率為37.5%、抗折強度為23.5 MPa。溫度過低，支撐體強度偏低，且燒結不完全，影響支撐體的使用壽命。

4 結論

（1） 當碳化硅骨料加入量為88wt%時，所制得的碳化硅陶瓷支撐體的性能較為理想，此時的孔隙率為37.5%、抗折強度在23.5 MPa左右。

（2） 當成型壓力為40 MPa、燒成溫度為1330 ℃時，制備的碳化硅陶瓷支撐體的孔隙率及抗折強（下轉第29頁）度性能較為理想。

參考文獻

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