S-4700型掃描電子顯微鏡的結構與操作注意事項

徐凌云

(蘇州大學分析測試中心，蘇州 215123)

?

S-4700型掃描電子顯微鏡的結構與操作注意事項

徐凌云

(蘇州大學分析測試中心，蘇州 215123)

摘要：主要介紹了日立S-4700型掃描電子顯微鏡基本結構特點，以及該儀器在操作過程或日常維護中需要注意的幾個方面。掃描電子顯微鏡的結構主要包括真空系統、電子光學系統和信息接收顯示系統3個主要部分。本文針對S-4700型掃描電子顯微鏡分別對如何保證良好的真空條件；電子光學系統中的電子槍、電子透鏡、掃描系統和消象散裝置的結構與工作原理；以及信息接收顯示系統中的二次電子檢測器的結構與工作原理進行了簡單的介紹。對應于以上的結構介紹，對儀器在日常維護中可能出現的問題進行了簡單的分析。

關鍵詞：S-4700型掃描電子顯微鏡結構維護

掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope)簡稱SEM，是近幾十年來迅速發展并成熟的一種電子光學儀器，它是介于透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種用于觀測微區形貌的手段[1]。簡單來講，就是用聚焦的很細的電子束光柵式的逐點掃描要檢測的樣品表面，由于電子束與樣品相互作用會產生各種信號(這里主要是二次電子和背散射電子)，這些信號經過處理后顯示出樣品的各種形貌特征。掃描電子顯微鏡與光學顯微鏡相比，具有分辨率高、放大倍數高、圖像景深大、立體感強等優點[2]。日立S-4700型掃描電鏡放大倍數最高可以到50萬倍，加速電壓范圍為1~30kV，二次電子分辨率：1kV時為1.5nm；15 kV時，為2.1 nm。

掃描電鏡主要由真空系統，電子光學系統和信息接收顯示系統組成，本文從這三個方面對一些主要部件做一下簡單的介紹。

1真空系統

無論在任何電鏡中，都必須保持高真空，這主要基于以下三個方面原因：(1)避免減少電子與氣體分子的碰撞；(2)電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效；(3)為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多[3]。真空系統主要包括真空泵和真空柱。真空柱是一個密閉的柱形容器，電子槍、電子透鏡、掃描線圈、物鏡、樣品室都在真空柱中安裝操作，其中樣品室位于真空柱的最底端。真空泵就是用來在真空柱內產生真空，有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合，可以滿足配置鎢燈絲槍的掃描電鏡的真空要求，但對于裝置了場致發射槍或六硼化鑭及六硼化鈰槍的掃描電鏡，則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。

日立S-4700型掃描電鏡采用場致發射電子搶，因此三級串聯式真空泵真空度必須分別滿足：IP1<2×10-7Pa，IP2<2×10-6Pa，IP3<7×10-5Pa，如果不滿足，則需要“烘槍”。該儀器與其他型號儀器不同之處是有一個預抽室，它位于樣品室的外側，樣品臺進入樣品室之前先在預抽室抽真空，待真空達標后被推送入樣品室，待真空度低于1×10-3Pa才能開啟加速電壓進行實驗。一般而言，更換樣品臺只需破壞預抽室真空，樣品臺更換在預抽室中操作，無需破壞樣品室真空，因此，更換樣品只需3分鐘左右，這不但減少了抽真空所耗費的時間，而且能更好的保護樣品室不被反復通空氣帶來污染等問題。但是，如果樣品臺卡在樣品室或者物鏡被污染等故障原因，只能破壞樣品室真空將樣品室拉出來進行解決故障，但在通大氣之前必須把物鏡光闌加熱開關關掉，故障解決后再開始抽真空，待真空度低于1×10-3Pa，打開物鏡光闌加熱開關，加熱需半小時以上才能開啟加速電壓進行實驗?？傊婵障到y的維護在此電子設備中至關重要，良好的真空條件才能使儀器良好的運轉，否則會對儀器造成很大的損害。

2電子光學系統

電子光學系統主要包含電子槍、電子透鏡、掃描系統和消象散裝置組成，在這里主要從這4個方面進行介紹。

2.1電子槍

圖1　場發射搶結構原理圖

電子槍主要是產生電子束，目前主要有兩大類，共3種。一類是利用場致發射效應產生電子，稱為場致發射電子槍。另一類則是利用熱發射效應產生電子，有鎢槍和六硼化鑭/六硼化鈰槍兩種[4]。S-4700型掃描電鏡采用場致發射電子搶，示意圖見圖1。陰極呈桿狀，在它的一端有個鋒利的尖點(一般直徑為100nm或更小)。當陰極相對陽極為負電位時，此時尖端的電場就非常強，以至于勢壘變的很窄而且高度也下降，這樣電子就能夠直接依靠“隧道”穿過勢壘，離開陰極，不需要任何熱能使電子能量提高并越過勢壘。因此在相同的工作電壓下，即使場發射體處于室溫時也能提供高亮度的電子源。該儀器采用能夠承受很大機械應力的鎢材料作為陰極材料。通常對尖端進行保溫(800~1000℃)，使落在尖端上的氣體分子能夠立刻被蒸發，以免引起發射電流的不穩定。場發射槍的有效電子源尺寸僅有10nm，而六硼化鑭是10μm，鎢燈絲是50μm，顯然比后兩者小的多，因此不需要另外的縮小透鏡便可以得到適用于高分辨掃描電鏡用的電子探針。

2.2電子透鏡

物理實驗指出：當由一點發散的帶電粒子通過軸對稱的電場或者磁場時，最后又將匯聚到一點，這表明軸對稱的電場或者磁場對帶電粒子具有透鏡的作用。聚光鏡和物鏡系統是用來將電子槍發射的電子束縮小成為照射在樣品上的最終束斑，這其中的縮小率可達10000倍。而聚光鏡系統是由一個或者幾個透鏡組成的，它最終決定了照射在樣品上束斑的大小。透鏡是由勵磁線圈和包著它的框架以及極靴所構成的。當線圈有電流通過，其周圍會產生磁力線，而框架和極靴都是磁性材料，能很好的傳導磁力線。此外，聚光鏡和物鏡系統都裝有控制亮度的光闌，聚光鏡的光闌是為了防止不必要的電子對電子光學系統的污染，而物鏡光闌除上述作用外，還具有將入射電子束限制在相當小的張角內的作用，這樣可以減少球差的影響。需要指出，電子透鏡也存在光學透鏡的各種象差，比如球差、色差、象散、衍射、探針形成透鏡的象差等[5]。

2.3掃描系統

掃描電子顯微鏡的名稱里面有“掃描”兩個字，也就意味著其有一個獨特的結構，那就是掃描系統，就是能使電子束在樣品上做光柵式掃描運動，結構主要是兩組小的電磁線圈。電磁線圈上的電流不像透鏡上那樣是穩定的電流，而是會隨時間而線性改變的鋸齒波電流，使電子束由點到線，由線到面的逐次掃描樣品。這兩組小的電磁線圈一般是裝在物鏡的間隙內，這樣會使電子束在進入物鏡的強場區內以前就發生偏轉。

由于加到顯像管偏轉線圈上的鋸齒波信號與加到掃描線圈上的鋸齒波信號是同一信號源，即鏡筒內電子束的偏轉與熒光屏上光點的偏轉是一致的，也就是嚴格的同步。因此，電子束在樣品上光柵掃描能準確無誤的反應樣品自身的形貌或者其他信息。

2.4消象散裝置

雖然將電子透鏡假設為對稱的，但是事實并非如此。假如電子光學系統中所形成的磁場或者靜電場不能滿足完全軸對稱的要求時，就會產生象散。產生象散的原因主要有以下幾個方面：(1) 透鏡系統不是圓形對稱，而是橢圓形對稱，因此當透鏡電流變化時，電子束將在橢圓形兩個互相垂直的焦點線上聚焦，而不是聚焦于一點；(2)透鏡材料不均勻，極靴孔之間對中不好；(3)電子光學系統被污染而帶電，形成一個局部的靜電場，比如光闌污染等，干擾了電子束的正常聚焦；(4)待測樣品是弱磁性樣品?；谝陨系膸c，消象散裝置就成了電鏡中不可或缺的一個組成部分[6]。

消象散裝置一般置于末級透鏡中，其作用就是產生一個弱校正磁場，以抵消上述4個方面帶來的非臭對稱性。S-4700采用的是八級電磁型消像散器，可以把它看作是兩組空心的四極透鏡組合而成。通過改變兩組線圈中的電流大小和方向，使消象散器形成的象散方向與電子光學系統中存在著的象散方向相互垂直，并使兩者的強度相等，整個系統的象散即可消除。當然，消象散器的校正作用是有一定限度的，過大的象散不能消除，比如鏡體污染嚴重就必須通過清洗光闌和其它電子束通道部位等措施來消除。

3信息接收顯示系統

信息接收顯示系統中最重要的就是信號的檢測器，掃描電鏡不同的檢測器可以得到樣品不同的信息，本文主要介紹最常用的二次電子檢測器。

S-4700型掃描電鏡采用的是閃爍體-光導管-光電倍增管系統，其有信噪比大，信號轉換率高的優點，如圖2。位于樣品最近的位置是一個二次電子捕集極，能對低能電子起加速作用，使樣品上發射的低能二次電子加速沿著彎曲的軌道飛向探頭。探頭是具有熒光粉的塑料閃爍體，二次電子轟擊熒光粉而發光。至此，二次電子信號轉換成光信號。再由光導管傳送到位于樣品室外的一個光電倍增管，加以放大并再轉換成電信號輸出，再由視頻放大器放大后，就能在電腦熒幕上顯示出亮度的變化，從而反應樣品形貌信息。檢測器的好壞會決定圖片質量的好壞，檢測器使用長久會老化磨損，造成靈敏度下降，噪聲增加。因此，如果圖片一直顯示雪花狀的干擾信號，就應該考慮重新更換檢測器。

圖2　二次電子檢測器結構及工作原理

本文主要討論了掃描電子顯微鏡儀器結構中的幾個重要組成部分，通過對其構造的認識與理解能夠幫助我們更好的利用儀器來分析檢測樣品以及更好的對儀器進行日常的維護。

參考文獻

[1] 蘇正軍，關立友，石愛麗. 環境掃描電子顯微鏡工作原理及其氣象學應用[J]. 氣象科技，2010，38(2): 259-262.

[2] 鄧湘云，王曉慧，李龍土. 掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應用[J]. 硅酸鹽通報，2007，26(1): 194-198.

[3] 楊宏偉，趙鵬程，吳超，等. 掃描電子顯微鏡在摩擦學研究中的應用[J]. 合成潤滑材料，2011，38(2): 23-27.

[4] 曹小紅，武玉明，邢聲遠. 掃描電子顯微鏡與光學投影顯微鏡在纖維鑒別中的應用比較. 中國纖檢，2005，12: 12-19

[5] 李君. 掃描電子顯微鏡對PP 無紡布的分析研究. 石化技術，2010，17(2): 56-59.

[6] 黎兵，李莉，鮑俊杰. 掃描電子顯微鏡在水性聚氨酯材料性能分析中的應用. 聚氨酯， 2009，89: 58-62.

Structure and operation of Hitachi S-4700 scanning electron microscope.XuLingyun

(TestingandAnalysisCenter，SuzhouUniversity，Suzhou215123,China)

Abstract:This paper mainly introduces the basic structure of scanning electron microscope of Hitachi S-4700, and gives the points for attention in the routine maintenance and experiments.

Key words:scanning electron microscope;structure;routine maintenance

收稿日期：2015-05-27

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2016.01.020

作者簡介：徐凌云，女，1987年出生，碩士研究生，主要從事掃描電鏡、原子力量微鏡的儀器維護與分析工作，E-mail:lyxu@suda.edu.cn。