鈉硝石粉礦浸取工藝研究

程先明　戴斌聯(lián)　化工部長沙設(shè)計研究院　長沙　410116

?

鈉硝石粉礦浸取工藝研究

程先明*戴斌聯(lián)化工部長沙設(shè)計研究院長沙410116

摘要以新疆地區(qū)鈉硝石礦中較難處理的粉礦(d≤3mm)為對象，研究鈉硝石粉礦浸取工藝，確定螺旋浸取的操作條件和鈉硝石粉礦浸取主要工藝參數(shù)，優(yōu)化出合理的工藝路線。

關(guān)鍵詞鈉硝石浸取螺旋分級機

*程先明：工程師。2009年畢業(yè)于北京化工大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)。主要從事鉀肥等無機化工項目工程設(shè)計工作。

聯(lián)系電話：(0731)89956620，E-mail：cxm.0504@163.com。

鈉硝石是一種富含NaNO3的礦石資源，鈉硝石礦床在世界上分布范圍小，屬世界稀有化學(xué)礦品種。其理論組成一般為(w%)：Na2O 36.5，N2O563.5，但常含有NaCl、Na2SO4及CaCl2等混入物。世界上主要的硝酸鹽礦床分布在智利、中國、美國、玻利維亞、秘魯?shù)葒遥渲幸灾抢⑺ì?Atacama)沙漠硝酸鹽礦床規(guī)模最大，鈉硝石儲量約2.5億噸。目前新疆在東疆地區(qū)共探明鈉硝石礦資源量2.5億噸，與世界最大的鈉硝石礦主產(chǎn)地智利的資源量持平，成為全球最大的鈉硝石礦富集區(qū)之一。[1]

鈉硝石可用于制造氮肥、硝酸、炸藥和其它氮素化合物；還可用作冶煉鎳的強氧化劑，玻璃生產(chǎn)中白色坯料的澄清劑，生產(chǎn)琺瑯的釉藥，人造珍珠的粘合劑等。

以天然鈉硝石礦為原料生產(chǎn)硝酸鈉的基本過程是利用浸取操作從礦石中溶解出硝酸鈉，然后利用分步結(jié)晶法獲得產(chǎn)品。提取工藝有桑克斯法、古杰赫姆法、改進的古杰赫姆法。目前，較為常用的為改進的古杰赫姆法[2]，見圖1。

圖1　改進的古杰赫姆法生產(chǎn)硝酸鈉工藝流程

無論采用哪種工藝路線，在鈉硝石破碎過程中都會產(chǎn)生大量的粉礦(d≤3mm)，一般為原礦量的20%～35%(w)，這些粉礦會給浸取帶來諸多問題。目前，工業(yè)生產(chǎn)上常規(guī)的堆浸和粉浸工藝存在浸取回收率低、耗水量大、鹵水濃度低等問題。

本研究的目的：解決鈉硝石粉礦浸取的技術(shù)難題。克服鈉硝石常規(guī)浸取工藝耗水量大、鹵水濃度低、系統(tǒng)回收率低的不足，也為了克服鈉硝石單純動態(tài)溶浸能耗大，耗水量大，不能直接制得高濃度鹵水的不足，提供一種耗水量小，浸取效率高，收率高，鹵水濃度高，成本低的粉礦浸取鈉硝石中NaNO3的生產(chǎn)工藝。本工藝與智利阿塔卡瑪?shù)V區(qū)堆積浸取工藝相比可節(jié)水40%以上；與目前國內(nèi)鈉硝石礦常規(guī)浸取工藝相比，可節(jié)水25%～30%。本工藝適用于新疆這樣嚴(yán)重缺水地區(qū)，具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。為新疆地區(qū)鈉硝石礦工業(yè)化生產(chǎn)提供指導(dǎo)和借鑒作用。

1試驗

1.1原料

本試驗在新疆東疆地區(qū)硝酸鈉工業(yè)試驗廠進行。試驗中采用的粉礦為破碎后3mm篩下物(品位：4.5%～5.5%)；洗水為池浸最后一級洗水(NaNO3含量30g/L～90g/L)；清水為二次蒸汽冷凝水。

1.2主要設(shè)備

試驗主要設(shè)備：2臺螺旋分級機、鹵水緩沖槽、泥漿儲槽及相應(yīng)的泵等，設(shè)備的型號及規(guī)格見表1。

表1　主要設(shè)備型號及規(guī)格

1.3方法和步驟

試驗工藝流程見圖2。

圖2　粉礦螺旋浸取工藝流程

將NaNO3濃度約為30g/L洗水打滿Ⅰ級螺旋分級機和Ⅱ級泥漿槽(Ⅱ級泥漿槽的物料要計量，約0.3m3即可，不要打滿)。然后在Ⅰ級螺旋頭部加入粉礦，開啟Ⅰ級螺旋分級機、Ⅱ級泥漿泵和Ⅱ螺旋分級機。當(dāng)物料達(dá)到Ⅱ螺旋分級機時，開始向Ⅱ螺旋分級機中加入洗水和清水。當(dāng)Ⅱ螺旋分級機開始出料時，試驗起點開始，計量Ⅱ級泥漿槽里剩余物料及含量、Ⅰ級泥漿槽里剩余物料及含量，在試驗終了時扣除上述量。然后從零開始計量以下數(shù)據(jù)：粉礦加料質(zhì)量、洗水流量、清水流量、尾渣重量。浸取試驗穩(wěn)定8h，停止試驗。讀以下數(shù)據(jù)：粉礦加料質(zhì)量、洗水流量、水流量、尾渣重量以及Ⅰ級泥漿槽、Ⅱ級泥漿槽里的物料量。取樣分析化驗。

分析檢測方法主要參考有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，具體分析方法：① H2O：恒重法測定；② NO3：重鉻酸鉀容量滴定法；③ Cl：汞量法測定；④ SO4：氯化鋇-茜素紅容量法。

2影響浸取效果的因素

2.1螺旋轉(zhuǎn)速和傾斜角度

螺旋轉(zhuǎn)速和傾斜角度與整個系統(tǒng)的處理能力和浸取效率有著必然的聯(lián)系。

根據(jù)螺旋輸送量的公式，轉(zhuǎn)速越高輸送能力越大，反之輸送能力越小；螺旋轉(zhuǎn)速通過影響粉礦在螺旋分級機內(nèi)的停留時間，間接影響粉礦的浸取效果：即轉(zhuǎn)速越大，停留時間越短，浸取效果越差；反之浸取效果越好。

螺旋傾斜角度對于本工藝的處理效果也有很大影響。基于物料為泥漿，流動性很好，故螺旋角度越大，其物料反流越多，從而降低了螺旋的處理能力；但對于兩級螺旋來說，增大螺旋角度對I級渣和Ⅱ級渣的控水效果有利。這就可以降低Ⅱ級渣的母液夾帶，提高系統(tǒng)收率；降低I級渣的母液夾帶，降低系統(tǒng)的循環(huán)量。

綜上分析，試驗要尋求一組較為合理的螺旋轉(zhuǎn)速和角度，以達(dá)到設(shè)備處理能力和浸取處理效果的最佳組合。

試驗分別對比了螺旋角度為5°、10°，螺旋轉(zhuǎn)速為10 rpm、20 rpm和30rpm。分析I級渣、尾渣組成，并結(jié)合設(shè)備處理能力，推薦采用I級螺旋分級機傾斜角度為5°、轉(zhuǎn)速為30 rpm；Ⅱ級螺旋分級機角度為10°、轉(zhuǎn)速為20 rpm的組合為鈉硝石粉礦浸取的最佳條件。

2.2洗水加入點和溫度

本試驗在洗水溫度為31℃，其它試驗條件相同的情況下，分別對比了在Ⅱ級螺旋中部和I級螺旋尾部加入洗水，對各個采樣點的組成進行分析，具體見表2。

表2　洗水加入點對比表

通過分析結(jié)果可以看出，將洗水加入點由Ⅱ級螺旋中部移至I級螺旋尾部對各個檢測點分析結(jié)果和設(shè)備總處理能力影響不很明顯。為了降低系統(tǒng)的循環(huán)量和設(shè)備能耗，采用I級螺旋尾部(距離下料口3 m處)加入洗水。

對于本工藝，洗水溫度過低勢必會影響粉礦浸取的效率；但一味的提高洗水溫度又會消耗不必要的能量。試驗在其它條件相同的前提下，分別對比了洗水溫度為10℃、20℃、30℃、40℃和50℃下對粉礦浸取效果的影響。分析計算對應(yīng)的粉礦原礦溶出率，結(jié)果見圖3。

綜合考慮鈉硝石粉礦浸取效率和對洗水升溫的能耗，本研究確定洗水溫度控制在30～40℃為宜。

圖3　洗水溫度對粉礦溶出率影響

2.3清水加入量

加入清水的主要目的是為了置換尾渣中的母液夾帶，降低尾渣中NaNO3的含量，提高系統(tǒng)收率。但洗水加入過多會給整個系統(tǒng)帶入太多的水，以致降低浸取液的濃度，所以要尋求一個相對理想的配比值。

試驗對比了按原礦粉礦進料量為20%、15%和10%的清水加入量，分析尾渣中的NaNO3含量及浸取液的濃度，具體見表3。

表3　清水加入量對浸取效果影響對比表

從表3中可見，均可控制在1%以下。綜合考慮，確定工藝生產(chǎn)中清水加入量為粉礦的10%為宜。

2.4螺旋葉片與螺旋槽體間距

試驗在其他條件相同的前提下，分別采用螺旋外緣與螺旋設(shè)備槽體間距為1cm和2cm進行試驗。間距為1cm時，設(shè)備處理能力為1000kg/h；

而在間距為2cm時，由于間距過大，物料倒流返料嚴(yán)重，設(shè)備處理能力僅為300 kg/h。

且螺旋外緣與螺旋設(shè)備槽體間距為2cm時，I級渣和尾渣從粉礦投料開始到出渣時間分別為118min和196min；間距為1cm時出渣時間分別為16 min和28 min，螺旋葉片與槽體間距對浸取影響見表4。

表4　螺旋葉片與槽體間距對浸取影響

從試驗情況看，螺旋葉片外緣與螺旋分級機槽體的間距不能太小，因為螺旋本身的彈性彎曲和攪動過程的偏心會使螺旋與槽體之間接觸磨損，損壞設(shè)備。故建議工業(yè)生產(chǎn)中間距采用1 cm為宜。

3結(jié)語

試驗研究，探索出一條較為合理的鈉硝石粉礦浸取的工藝路線和主要工藝參數(shù)，具體如下：

I級螺旋分級機傾斜角度為5°，轉(zhuǎn)速30 rpm；Ⅱ級螺旋分級機傾斜角度為10°，轉(zhuǎn)速20 rpm；I級螺旋尾部(距離下料口3 m處)加入洗水，溫度30～40℃；清水加入量為粉礦進料量的 10%；螺旋與螺旋槽體間距為 1±0.2 cm；浸取液NaNO3含量可達(dá) 110g/L～130g/L；尾渣含水率 ≤15%、NaNO3含量 ≤1%。

參考文獻

1邱斌,宋文杰,葛文勝等.新疆硝酸鹽資源狀況及其開發(fā)利用前景[J].資源與產(chǎn)業(yè),2009,(3):55-58.

2張寶全.中國硝酸鹽資源開發(fā)利用現(xiàn)狀及其前景展望[J].化工礦物與加工,2007,(11):1-5+24.

下期要目

·煤氣化裝置關(guān)鍵設(shè)備的吊裝及設(shè)備的安裝設(shè)計

·化工用壓縮式冷水機組的選型

(收稿日期2015-10-20)