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烯亞胺磺酸型汗潛指紋熒光顯現劑的合成

2016-03-01 11:42:20江蘇警官學院江蘇南京210031
化工設計通訊 2016年12期

劉 寧(江蘇警官學院,江蘇南京 210031)

烯亞胺磺酸型汗潛指紋熒光顯現劑的合成

劉 寧
(江蘇警官學院,江蘇南京 210031)

以水楊醛、硫酸肼為原料合成具有熒光特性的N,N’-(2-羥基苯甲基)聯胺指紋顯現劑,通過磺化獲得了烯亞胺磺酸目標產物。磺酸基的引入,增強了顯現劑的吸附性,從而能夠更好地顯現光滑客體上存在的汗潛指紋。對潛在的汗液指紋在360nm~460nm波長光的激發下能產生理想的熒光。

指紋;烯亞胺磺酸;熒光顯現劑

指紋,也稱為手印,有廣義狹義之分。狹義的指紋是指人的手指第一節手掌面皮膚上的乳突線花紋;廣義的指紋則包括指頭紋、指節紋和掌紋。指紋與指印在字面上有區別,即指紋是指手指第一節手掌面皮膚上的乳突線花紋,指印則是這個乳突線花紋留下的印痕,但是在司法實踐中,約定俗成,指紋與指印的概念是通用的。由于人的遺傳特性,雖然指紋人人皆有,但各不相同[1]。

手印是法庭科學領域最有價值的痕跡物證之一,在刑事科學技術飛速發展的今天仍有“證據之首”的稱號。近幾年來各地公安部門積極建立計算機網絡,這更充分發揮了手印在偵察破案中的作用。但是,犯罪分子的作案手段也日趨智能化、隱蔽化,增加了尋找、發現現場手印的難度,也使對現場手印的顯現、提取成為了利用指紋技術破案、有力打擊刑事犯罪的關鍵[2]。

傳統的指紋顯現方法有光照射法、粉末顯現法、熏染法、硝酸銀法、茚三酮法、DFO顯現法和其他顯現方法,而這些方法都存在明顯的不足之處。由于多波段光源技術、激光、微處理器和電子學的新成就等一些新的科學技術的引入,大大推動了熒光技術的發展,從而使得結合這一技術的指紋熒光顯現法成為刑事科學技術工作者研究的熱點課題[3-5]。

本文探討改進了傳統指紋熒光顯現劑的合成配方,對其在相關客體上存在的汗潛指紋的顯現表明,所合成的新型指紋熒光顯現劑對汗潛指紋具有良好的吸附性能,在255~460nm范圍內都能表現出良好的熒光效果。

1 合成原理

1.1 合成方法及表征

1.1.1 主要儀器及試劑

1.1.2 合成實驗部分

①N,N ‘-(2,2’-二羥基二亞芐基)肼的合成:準確量取10mL(約0.095 5mol)水楊醛,溶于20mL的95%乙醇溶液置于300mL的四頸燒瓶中;準確稱取6.15g(約0.047 3mol)的硫酸肼并放入研缽中充分研細,溶于30mL的蒸餾水中,并用適量乙酸鈉和氫氧化鈉調節至溶液為堿性。經恒壓漏斗將硫酸肼的堿溶液逐滴加到四頸燒瓶中,并用增力電動攪拌器攪拌,溫度控制在60℃左右,回流4h,過濾得粗產品黃色粉未狀固體。無水乙醇重結晶,產率88.6%。

表1 主要儀器

表2 試劑

②熒光物質的磺化和堿化:稱取適量的熒光粉末并用研缽將其研細,準確量取相對量的濃硫酸在一定溫度下進行磺化,反應過程不斷用玻璃棒進行攪拌直至反應充分,熒光粉末熒光減弱直至完全失去熒光。稱取5g的磺化完全的無熒光粉末,向其中加入25mL的蒸餾水并不斷加入適量的乙酸鈉和氫氧化鈉固體得到黃色堿性熒光溶液。

③熒光性物質的粉末的制備:取5mL含熒光物質的置于蒸發皿中,向其中加入2.5g硅膠,硅膠浸沒于溶液中,用玻璃棒攪拌均勻后,放在電熱鍋上烘干,得到被熒光物質包裹的硅膠粉末,在暗箱紫外透射儀上表現出強烈的黃綠色熒光。重復上述實驗步驟,分別以三氧化二鋁、納米級TiO2、β-環糊精作為載體,得到四種附著有熒光物質的顆粒,在暗箱紫外透射儀中都表現出強烈的熒光。

1.2 合成目標產物的熒光表征

(1)圖1~4分別為以二氧化鈦、硅膠、氧化鋁及、β-環糊精作為熒光劑的載體,形成熒光粉末后,在熒光發射儀上形成的譜圖。

圖1 以二氧化鈦為載體的熒光發射光譜

圖2 以硅膠為載體的熒光發射光譜

圖3 以氧化鋁做載體的熒光發射光譜

圖4 以β-環糊精為載體的熒光發射光譜

從圖1~4可以看出,4種熒光粉末的發射波長均在550nm左右,發射值在近1 200萬至2 500萬CPS,其中,以硅膠為載體的熒光粉末發射值最高,說明其熒光亮度和肉眼感知程度較好。

小結:從效果圖可以看出,經過優化的合成配方所合成的熒光粉末所刷顯的指紋更清晰、流暢,具有更好的吸附性和流暢性,并且不發生潮解、變性,在常溫條件下性質穩定。

2 結論

1)本文從基本的化工原料出發,結合傳統的熒光顯現劑原理并進行研究和改良,得到新型汗潛指紋熒光顯現劑,該熒光顯現劑具有熒光顯現汗潛指紋的功能并有更好的吸附性,主要應用于汗液指紋的顯現。

2)首先進行目標產物的合成,然后經優化實驗條件,進行大量的對照實驗,最終獲得了最佳的反應條件。

3)對合成目標物進行了后期顯現方面的應用。所合成的汗潛指紋熒光顯現劑較其它熒光顯現劑有更好的吸附能力和熒光效果,在常溫條件下具有良好的穩定性,不發生潮解、變質等現象。

[1] 王寧,等.多波段光源在刑事技術領域的應用綜述[J].廣東公安科技,2004,(3):34-36.

[2] 劉麗,等.JHF型手印顯現劑的性能研究和熒光光譜測定[J].遼寧大學學報(自然科學版),2002,29(4).

[3] 李重陽,等.指紋顯現技術發展綜述[J].公安大學學報,2003,(3).

[4] 劉景寧,等.指紋熒光顯現劑DAFO的合成及應用[J].江蘇警官學院學報,2006,(9):152-153.

[5] Henderson,L.J.Jr.;Fronzek,F.R.;Cherry,W.R.J.Am.Chem. Soc.1984,106,5876.

表5 脫碘塔進出口碘甲烷含量

5 結論

ET-5型碘甲烷吸附劑是華爍科技股份有限公司開發的一種高新技術產品,可應用于羰基合成尾氣中微量碘甲烷的脫除。ET-5型碘甲烷吸附劑首次在國內某20萬t醋酸裝置上得到成功應用,工業數據表明,在脫碘塔入口碘甲烷含量>1000×10-9的條件下,脫碘塔出口碘甲烷含量始終<30×10-9,完全滿足工藝指標的運行,達到了將醋酸尾氣引入合成塔作為合成甲醇原料的目的,為醋酸行業尾氣的合理利用探索了一條新路。

參考文獻

[1] 章小林,李新懷,李耀會,等.羰基化合成工藝中脫除碘化物的研究進展[J].氣體凈化,2003,3(4):134-136.

[2] 章小林,李新懷,李耀會,等.常溫碘甲烷吸附劑的研制及其動力學研究[J].工業催化,2006,14(2):46-48.

Synthesis of a New Type of Fluorescent Dye of Latent Sweat Fingerprint

Liu Ning

The N,N ‘-(2-hydroxy-methyl)-amine fingerprint was synthesized from salicylaldehyde and hydrazine sulfate,and the target product was obtained by sulfonation.The introduction of sulfonic group enhanced the adsorption of the surfactant,which could better reveal the latent fingerprint on the smooth object.The fluorescence of sweat fingerprints potential excitation at 360nm~ 460nm wavelength can produce ideal.

fingerprint;sulfonic acid;fluorescent agent

D919<文獻標志碼:b class="emphasis_bold"> 文獻標志碼:B文章編號:1文獻標志碼:b

1

B文章編號:1003-6490(2016)12-0105-02

2016-12-21

劉寧(1960—),男,江蘇鹽城人,教授,主要研究方向為毒物、毒品及微量物證分析、應用化學。

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