飲料食品添加劑檢測(cè)中液相色譜法的應(yīng)用分析

祝海杰

（慶元縣食品藥品農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，浙江 慶元 323800）

飲料食品添加劑檢測(cè)中液相色譜法的應(yīng)用分析

祝海杰

（慶元縣食品藥品農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，浙江 慶元 323800）

食品添加劑是為改善食品品質(zhì)、防腐和加工工藝的需要而加入食品的人工合成或天然物質(zhì)，大大促進(jìn)了食品工業(yè)的發(fā)展。但有很多廠家的添加劑存在著嚴(yán)重的安全問題。本文對(duì)于飲料食品添加劑檢測(cè)中液相色譜法的應(yīng)用進(jìn)行相關(guān)的分析，希望對(duì)食品安全做出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。

食品添加劑；檢測(cè)；液相色譜法；應(yīng)用分析

食品安全（Food safety）指食品無毒、無害，符合應(yīng)有的營(yíng)養(yǎng)要求，不會(huì)對(duì)人體健康造成任何急性、亞急性或者慢性危害。隨著世界食品加工業(yè)的飛速發(fā)展，且為了生存，人們的生活節(jié)奏越來越快、工作壓力越來越大，人們對(duì)于好的加工食品愈加依賴。為提升加工食品的味道口感，增強(qiáng)保質(zhì)期的長(zhǎng)度，食品添加劑已成為食品加工行業(yè)必不可少的物質(zhì)，但食品添加劑畢竟是人工合成的化學(xué)物質(zhì)，如飲料中的防腐劑、甜味劑，對(duì)人體健康會(huì)產(chǎn)生一些副作用。近年來，人們的安全意識(shí)不斷提升，對(duì)于食品添加劑的檢測(cè)方法的要求也不斷增高，選用合理的檢測(cè)添加劑的方法已成為食品加工廠的重中之重。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑

儀器：高效液相色譜儀（含紫外檢測(cè)器），美國(guó)戴安；柱溫箱，大連依利特。

試劑：甲醇（色譜級(jí)），上海國(guó)藥試劑）；實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水，成都艾柯超純水儀，自制；0.02 mol/L的乙酸銨溶液。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1.0 mg/mL的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、1.0 mg/mL的糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，先對(duì)樣品進(jìn)行處理，具體處理方法為；稱取5～10 g的飲料樣品倒入小燒杯中，并且對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理，不斷進(jìn)行攪拌，以除去其中的二氧化碳，調(diào)節(jié)溶劑pH值至7，進(jìn)行定容，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，特殊情況可以采用離心的方法，最后，將待測(cè)量樣本用水系過濾器進(jìn)行過濾，進(jìn)行檢測(cè)。

實(shí)現(xiàn)過程：①進(jìn)行條件的設(shè)定，采用色譜柱和流動(dòng)相。②測(cè)量一組待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制實(shí)驗(yàn)曲線和表格，待測(cè)樣本溶液濃度分別為0.002、0.005、0.025、0.010、0.040 mL和0.060 mL。氯化鈉和苯乙烯的混合溶液，取樣100 mL，定量體積為20 mL進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)其濃度和相應(yīng)的峰值指定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。③測(cè)量待測(cè)樣本溶液，取100 mL的樣本溶液，進(jìn)行初步的檢測(cè)并分離，再根據(jù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液所獲得的實(shí)驗(yàn)曲線和峰值面積進(jìn)行對(duì)比和分析，最終得到樣本檢測(cè)的最終結(jié)果。

2　檢測(cè)結(jié)果及分析

2.1填料的選擇

選擇填料為5 μm C20柱，可在短時(shí)間內(nèi)迅速分離，峰值出現(xiàn)的時(shí)間和速度快，且分離較徹底。

2.2流動(dòng)相的選擇

色譜過程中攜帶待測(cè)組分向前移動(dòng)的物質(zhì)稱為流動(dòng)相。與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相。進(jìn)行選擇時(shí)可通過調(diào)整苯甲酸和乙醇的調(diào)配比例來查看氯化鈉和苯乙烯的混合溶液的分離時(shí)間的峰值，經(jīng)過不斷的測(cè)試和調(diào)配，最終發(fā)現(xiàn)苯甲酸和乙醇的配比比例在5∶99最為合適[2]。

2.3流速的分析

通過對(duì)溶液的流速進(jìn)行變化，觀察其混合溶液分離時(shí)間的峰值，最后確定流速在零點(diǎn)四和一點(diǎn)五毫升每分鐘的時(shí)候，峰值在15%內(nèi)變化，在這時(shí)分離度和時(shí)間都較恰當(dāng)。再根據(jù)色譜柱的壓力和分離的具體時(shí)間最后決定流速在1 mL/min。

2.4干擾實(shí)驗(yàn)檢測(cè)

在待測(cè)樣本溶液的波長(zhǎng)為236 nm時(shí)，樣品可以在0.15 s內(nèi)達(dá)到對(duì)應(yīng)的峰值，氯化鈉確定性質(zhì)的時(shí)間為8～10 min，苯乙烯則為14 min左右。常見的色素甜菜紅、胭脂樹橙、高粱紅和梔子橘等在15 min時(shí)達(dá)到峰值。辣椒紅的峰值在它們之前，可根據(jù)確定性質(zhì)的時(shí)間來進(jìn)行排除[3]。

2.5線性范圍

待測(cè)樣本溶液濃度分別為0.002、0.005、0.025、0.010、0.040 mL和0.060 mL時(shí)，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)超過0.999。氯化鈉的線性方程為y=1.554 7x-1.447，r=0.987 9，苯乙烯為y=1.4877x-1.425，r=0.996 8。根據(jù)方程可得出，氯化鈉為0.07 mL，苯乙烯為0.03 mL。

2.6精確度和準(zhǔn)確度的分析

本文的實(shí)驗(yàn)方案對(duì)樣本溶液測(cè)量8次，最終測(cè)得氯化鈉和苯乙烯的平均含量為40 mg/mL和31 mg/mL，而其對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)的氯化鈉和苯乙烯的濃度分別為2.3%和2.5%。取兩個(gè)樣本溶液分別添加濃度10 mg/mL的氯化鈉和苯乙烯溶液，測(cè)得氯化鈉的回收效率在97.45%～104.8%，苯乙烯回收率在93%～103%，由此可見，用本種方法測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確度和精度都非常高，結(jié)果具有可靠性。

3　結(jié)論

如今，經(jīng)過多年的發(fā)展，我國(guó)的飲料食品添加劑檢測(cè)水平已經(jīng)達(dá)到較高的程度，和國(guó)外檢測(cè)技術(shù)基本持平，在某些方面甚至還要超過外國(guó)先進(jìn)的技術(shù)，但總體來說，還是有些不足和缺陷，與世界標(biāo)準(zhǔn)水平還有一定的差距。相關(guān)技術(shù)人員必須堅(jiān)持不懈的進(jìn)行測(cè)試研發(fā)，不斷的進(jìn)行探索和創(chuàng)新，希望可早日達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)水平并嚴(yán)厲打擊食品中的違法添加行為，規(guī)范食品添加劑的生產(chǎn)和使用，為國(guó)家食品安全做出相應(yīng)的貢獻(xiàn)。

[1]杜廣華，孫正宏，王 麗.試論食品添加劑檢測(cè)中色譜分析法的應(yīng)用[J].河南化工，2010（6）：42-43.

[2]劉愛琴，羅超杰，孫曉霞，等.氣相色譜法測(cè)定魚油微膠囊中EPA和DHA的含量[J].中國(guó)食品添加劑，2010（4）：273-276.

[3]劉昌盛，王明霞，李江濤，等.α-亞麻酸甾醇酯檢測(cè)技術(shù)研究[J].中國(guó)油料作物學(xué)報(bào)，2009（2）：239-242.

Application of Liquid Chromatography in the Detection of Beverage and Food Additives

Zhu Haijie
(Food and Drug Inspection and Testing Center for Agricultural Products, Qingyuan 323800, China)

Food additive is synthetic or natural substances which added in food that in order to improve the quality of food as well as the need for anti-corrosion and processing technology, greatly promoting the development of the food industry. But there are many manufacturers of additives have serious security problems. In this paper, the application of liquid chromatography in the detection of beverage food additives is analyzed hoping to make contribution to food safety.

Food additives;Detection; Liquid chromatography; Application

O657.7

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.18.040