水中鋁測定空白值影響因素的研究

蔡衍儒， 王曉波， 張振山

(濰坊市市政公用事業管理處，山東濰坊261041)

水中鋁測定空白值影響因素的研究

蔡衍儒， 王曉波， 張振山

(濰坊市市政公用事業管理處，山東濰坊261041)

針對采用鉻天青S分光光度法檢測水中鋁時空白值不穩定的問題，對鋁空白值測定條件中的實驗用水、顯色劑放置時間、顯色劑用量等因素進行優化和選擇，確定了最佳實驗條件，為實際工作提供參考。

鋁； 空白值； 鉻天青S分光光度法

鋁鹽作為混凝劑在生活飲用水處理中被廣泛使用[1-2]，《生活飲用水衛生標準》(GB 5749—2006)規定飲用水中的鋁最高含量不得超過0.2 mg/L[3]。《生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標》(GB/T 5750.6—2006)對飲用水中鋁的測定推薦了常規理化分析方法和儀器分析法，其中鉻天青S分光光度法為第一推薦法，即仲裁法，該方法適用于生活飲用水及其水源水中鋁的測定[4]。多年對鋁項目的檢測發現鋁空白值不穩定，變化很大(0.10～0.30)，這會影響實驗結果的準確性和精密性，導致實驗失敗，因此對檢測分析中空白值的控制至關重要。筆者擬通過對影響空白值的主要影響因素進行研究，確定最佳的實驗條件，為實際工作提供更準確、更可靠的實驗數據。

1 實驗儀器與試劑

紫外可見分光光度計，TU-1901型(北京普析通用儀器)；酸度計，pHS-3C型。

鉻天青S溶液(1 g/L)：稱取0.1 g鉻天青S(C23H13O9SCl2Na3)溶于100 mL乙醇溶液(1+1)中，混勻。

乳化劑OP溶液(3+100)：吸取3.0 mL乳化劑OP溶于100 mL純水中。

溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3 g/L)：稱取0.6 g CPB(C21H36BrN)溶于30 mL乙醇[φ(C2H5OH)=95%]中，加水稀釋至200 mL。

乙二胺-鹽酸緩沖液(pH=6.7～7.0)：取無水乙二胺 (C2H8N2)100 mL，加純水200 mL，冷卻后緩緩加入190 mL鹽酸(ρ20=1.19 g/mL)，混勻，pH>7或pH<6時可分別添加鹽酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度計進行調節。

對硝基酚乙醇溶液(1.0 g/L)：稱取0.1 g對硝基酚，溶于100 mL乙醇[φ(C2H5OH)=95%]中。

氨水(1+6)。硝酸溶液(0.5 mol/L)：吸取3.2 mL硝酸，加水稀釋至100 mL。

鋁單元素溶液標準物質：購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心，編號GSB 04-1713-2004，濃度為1000μg/mL。

鋁考核樣：購自環境保護部標準樣品研究所，標準品代號GB 07-1375-2001，編號205009，標準值為(0.217±0.022) mg/L。

2 實驗方法

按照《生活飲用水標準檢驗方法》(GB/T 5750.6—2006)中1.1測定方法進行操作。

3 結果與討論

3.1 實驗用水對空白值測定的影響

選用3種不同的純水：新制備的去離子水、RO膜反滲透水、某直飲水廠生產的純凈水，分別取25.00 mL于50 mL比色管中，均進行6次平行測定其空白吸光度值。

不同的實驗用水對空白值測定的影響見表1。從表1可以看出，3種實驗用水的效果差別不明顯，相對標準偏差分別為7.17%、5.93%和7.43%，在統計學誤差允許(≤10%)內。3種用水均可滿足實驗需要，一般情況下使用去離子水即可。

表1 實驗用水對空白值測定的影響

3.2 不同空白值對測定結果的影響

對同一水樣進行測定，表2所示為不同空白值對測定結果的影響。可以看出，空白值控制在0.2左右，考核樣的數值最接近真值。

表2 不同空白值對測定結果的影響

3.3 鉻天青S溶液放置時間對空白值測定的影響

取25.00 mL去離子水于6只50 mL比色管中，按照測試步驟加入試劑，但6只比色管中加入的鉻天青S溶液放置時間不同，分別是現用現配、放置1周、2周、1月、2月和3月。放置時間對空白值測定的影響見表3。

表3 鉻天青S溶液放置時間對空白值測定的影響

由表3可知，將新配置的鉻天青S溶液于玻璃瓶內存放，空白吸光值會隨鉻天青S存儲時間的增加而變化。因此，配置好的鉻天青S溶液放置最好不超過兩周。

3.4 鉻天青S溶液加入量對空白值測定的影響

取25.00 mL去離子水于5只50 mL比色管中，分別加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL鉻天青S溶液，空白值測定結果見圖1。從圖1可以看出，鉻天青S溶液的用量對吸光度值有較大的影響，加入量小時不能完全反應，加入量大則顯色太深，影響測定，選擇2.0 mL較為合適。

圖1 鉻天青S溶液加入量對空白值測定的影響

3.5 緩沖溶液加入量對空白的影響

取25.00 mL去離子水于5只50 mL比色管中，分別加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL緩沖溶液，測定空白值。實驗發現，緩沖溶液的用量為3.0 mL時，水樣的測定結果更為穩定，考核樣越接近真值，選擇3.0 mL較為合適。

3.6 試劑純度的影響

實驗所用試劑除鹽酸外，均用分析純。配制乙二胺-鹽酸緩沖溶液時，鹽酸使用優級純比分析純可以獲得更穩定的空白數值。

3.7 玻璃器皿的影響

比色管使用前需經(1+9)硝酸浸泡除鋁；比色皿使用前先用(1+9)硝酸浸泡，可以降低比色皿間的誤差，再用純水清洗。

比色完畢，先用洗滌劑刷洗比色管，然后再用(1+9)硝酸浸泡過夜，而后直接用純水沖洗，瀝干備用。

4 靈敏度與精密度檢驗

4.1 靈敏度試驗

取50 mL比色管8支，分別加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL鋁標準使用溶液，加純水至25 mL。再按步驟3.2、3.3加入試劑，其中鉻天青S溶液的用量為2.0 mL，緩沖溶液的用量為3.0 mL，對標準系列于620nm波長處測其吸光度。以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，回歸方程為y=0.158 65x-0.005 59，相關系數R=0.999 7，標準曲線如圖2所示。

圖2 鉻天青S分光光度法測定鋁的標準曲線

4.2 精密度試驗

4.2.1 水樣檢測

移取10.00 mL水樣至50 mL比色管中，加純水至25 mL，再按實驗方法加入試劑，其中鉻天青S的用量為2.0 mL，緩沖溶液的加入量為3.0 mL，于620 nm波長處測其吸光度，6次測定結果如表4所示。從表4可以看出，其平均值為0.214 mg/L，標準偏差為0.28%，在統計學誤差允許范圍(≤10%)內；相對標準偏差為1.31%，也在統計學誤差允許范圍(≤10%)內。

表4 鉻天青S分光光度法測定鋁的準確度與精密度

4.2.2 加標回收實驗

分別取高濃度、低濃度的水樣，按前述確定的分析方法測定鋁含量，同時進行加標回收實驗，結果見表5。從表5可以看出3次實驗的加標回收率在90%～110%，實驗結果良好。

5 注意事項

實驗中所用的器皿、紫外可見分光光度計的穩定性、比色時所用的比色皿的差異都可能影響鋁的測定值。測量前必須對氘燈等部件進行充分檢查并預熱至少半小時，確定儀器運行正常后方可開始分析工作。

表5 水樣測定及加標回收實驗

6 結論

通過優化，確定鉻天青S分光光度法測定飲用水中鋁的最佳實驗條件是：采用去離子水，顯色劑鉻天青S的放置時間不超過兩周，顯色劑加入量為2.0 mL，緩沖溶液加入量為3.0 mL。該方法與國家標準方法相比，空白吸光度穩定，能控制在0.2，準確度和精密度高。

[1] 唐銘,吳錦芳,沈蕓. 鉻天青S分光光度法測定鋁若干問題探討[J]. 給水排水,2009,35(1)：21-23.

[2] 牛麗鳳,姜嚴,尹之全. 鉻天青S分光光度法測定生活飲用水中鋁的改進[J]. 微量元素與健康研究,2010,27(3)：52-53.

[3] GB/T5750.6—2006 生活飲用水標準檢驗方法[S].

[4] 俞幸幸,俞明飛. 鉻天青S分光光度法測定水中鋁含量的方法改進[J]. 中國衛生檢驗雜志,2012,22(6):1 457-1 458.

X832

C

1673-9353(2016)06-0056-03

10.3969/j.issn.1673-9353.2016.06.014

蔡衍濡(1988- )， 女， 山東淄博人， 主要從事水質分析監測方面工作。E?mail：caiyanru．1053@163．com

2016-08-15