激光預處理技術及其應用

趙元安，胡國行，劉曉鳳，李大偉，朱美萍，易 葵，邵建達

(中國科學院 上海光學精密機械研究所 強激光材料重點實驗室，上海 210800)

激光預處理技術及其應用

趙元安*，胡國行，劉曉鳳，李大偉，朱美萍，易 葵，邵建達

(中國科學院 上海光學精密機械研究所 強激光材料重點實驗室，上海 210800)

回顧了國內在激光預處理技術研究方面取得的進展。綜述了基于激光預處理技術提升基頻介質膜、磷酸二氫鉀/高摻氘磷酸二氫鉀(KDP/DKDP)晶體等光學元件抗激光損傷性能的機理、效果和關鍵技術。針對高功率激光驅動器中關鍵光學元件激光負載能力的提高，建立了大口徑光學元件激光預處理平臺，實現了基頻介質膜元件的激光預處理工程化作業。比較了納秒和亞納秒脈沖寬度激光對DKDP晶體損傷性能的影響。基于亞納秒激光預處理后，納秒激光輻照至14.4 J/cm2(5 ns)尚未出現"本征"損傷的實驗結果，提出了用于DKDP晶體的亞納秒激光預處理方案， 并指出亞納秒激光預處理技術將成為高功率激光三倍頻晶體抗激光損傷性能達標的關鍵技術。

激光預處理；激光與物質相互作用；高功率激光；激光損傷閾值；介質膜；磷酸二氫鉀(KDP)晶體；高摻氘磷酸二氫鉀(DKDP)晶體

1 引 言

以美國NIF和法國LMJ為代表的高功率激光驅動器，為實現1.8 MJ的總輸出能量，包含至少192束(LMJ為240束)千焦耳級3倍頻激光輸出，這是目前人類建造的最大規模的光學工程項目[1]。NIF裝置包括7 360件大口徑(0.5～1 m)光學元件，包括釹玻璃片、反射鏡、偏振片、透鏡、窗口和晶體元件[2]。而與如此大規模光學元件供貨所對應的矛盾在于：在高通量激光條件下，光學元件損傷卻來源于微米乃至納米尺度的各類缺陷[3]。光學材料領域的科學家在激光與光學元件相互作用機理的認知方面做了大量工作，研究了各類光學元件缺陷特性、可能的來源以及誘導損傷的過程和物理機制。以此為基礎，從元件制備工藝控制出發，通過系列關鍵工藝技術突破，實現了缺陷的有效控制，使光學元件的抗激光損傷能力得到了大幅提升，但仍存在少量缺陷在裝置運行過程中誘導的損傷增長和災難性損傷問題。為了保障NIF裝置的穩定可靠運行，LLNL利用激光預處理技術去除工藝殘留缺陷或控制缺陷的激光響應，具體應用于反射鏡[4,5]、偏振片[6]、KDP/DKDP晶體[7]等，并針對這些元件建立了相應的離線式激光預處理裝置，對每件安裝在NIF裝置的上述光學元件進行激光預處理。激光預處理技術已經成為NIF裝置建設過程中關鍵的通量提升技術手段[8]。本文介紹了國內在激光預處理方面的研究進展，討論了針對幾類典型光學元件抗激光損傷能力提升相關的損傷機理問題和激光預處理工藝實現。

2 基頻介質膜的激光預處理技術

節瘤缺陷是誘導基頻介質膜激光損傷的主要原因，介質膜激光預處理技術圍繞去除和抑制節瘤缺陷開展。LLNL科研人員提出介質膜激光預處理的本質是利用亞閾值狀態激光能流，以較輕微的方式去除包裹在膜堆內部的節瘤缺陷，從而降低缺陷區的局部吸收和電場畸變，有效提高介質膜抗激光損傷能力[9,10]，滿足NIF運行通量的要求。

介質膜的節瘤缺陷起源于種子，由于后續膜層的沉積，在膜堆中形成如圖1所示的拋物線結[11]。節瘤缺陷整體表現為一個錐體，錐體和周圍膜層的界面隨著膜層的不斷沉積而不斷改變。靠近種子的錐體邊界與周圍膜層不連續，隨著后續膜層的不斷積，這種不連續逐漸趨于連續。大而淺的種子，容易形成邊界不連續的節瘤缺陷，小且深的種子形成的節瘤缺陷邊界連續性較好。

圖1 節瘤缺陷的剖面結構Fig.1 Cross sections of nodules

節瘤缺陷的類凸透鏡結構，導致激光在節瘤缺陷內部聚焦產生電場增強[12]，從而產生熱應力場[13]，加上節瘤自身較差的力學穩定性，使得大部分節瘤缺陷在低能輻照下就會發生破壞。激光預處理主要是去除這些低閾值的節瘤缺陷。相比于以50.6 J/cm2直接輻照，多臺階激光預處理到50.6 J/cm2的過程使得介質膜中的節瘤缺陷以較輕微的方式釋放，顯著降低了介質膜表面的損傷程度，提高了介質膜的抗激光損傷能力，如圖2所示[14]。

圖2 非預處理樣品和預處理樣品的表面情況Fig.2 Surfaces of uncontioned and conditioned samples

節瘤缺陷的特性依賴于膜系設計和鍍膜工藝控制，要實現更高通量激光(～100 J/cm2)條件下的安全運行，必須對節瘤缺陷的狀態做分解研究。實驗研究發現，節瘤缺陷與膜堆的結合方式決定了其在不同激光通量下的響應特[15]。按照圖1節瘤缺陷與膜堆的結合方式，可將節瘤缺陷分為兩類：一類是隨著后續膜層的沉積，錐體的邊界與周圍膜層變得連續；另一類是錐體的邊界與周圍膜層最終沒有形成連續。采用79.8 J/cm2(1 064 nm，～10 ns)能流密度激光脈沖輻照如圖3(a)所示的節瘤缺陷，結果如圖3(b)所示，仍有部分節瘤缺陷未發生破壞。實驗證明這些沒有變化的節瘤缺陷的錐體邊界隨著后續膜層的沉積，最終錐體邊界與周圍膜層實現了連續，如圖3(d)中紅框位置所示(彩圖見文章電子版)，而79.8 J/cm2(1 064 nm，～10 ns)能流密度掃描后，第二類缺陷不存在，可見第一類缺陷具有較高的損傷閾值，第二類節瘤缺陷具有較低的損傷閾值。激光預處理對上述高閾值節瘤缺陷表現出了力學穩定的效果，可有效抑制該類缺陷損傷。

圖3 79.8 J/cm2能流掃描下節瘤缺陷的抗激光損傷特性Fig.3 Laser damage characteristics of nodular defects under the fluence of 79.8 J/cm2

圖4 100 J/cm2基頻反射膜損傷閾值統計圖Fig.4 Statistical results of 1ω dielectric coatings withstanding 100 J/cm2

通過薄膜工藝調控，結合去除低閾值穩定高閾值節瘤缺陷的激光預處理技術，可以獲得～100 J/cm2(1 064 nm, ～10 ns)抗激光損傷能力的薄膜元件，損傷閾值統計結果如圖4所示。

盡管激光預處理技術可有效控制節瘤缺陷的激光響應特性，但對于某些特殊條件下，仍有少量節瘤缺會誘導災難性損傷，如圖5所示[16]。這些災難性損傷最初表現為帶有節瘤坑的等離子燒蝕損傷，后續激光脈沖作用下會不斷發展。節瘤坑大部分靠近基底，如圖6所示，可見誘導災難性損傷的原因往往與膜層和基底的結合特性相關[16,17]。利用激光預處理技術可以有效識別災難性損傷，可以實現對安全運行通量的預判，指導元件的分級合理應用。

圖5 災難性損傷的發展過程Fig.5 Growth process of catastrophic damage

圖6 誘導災難性損傷的節瘤坑的剖面Fig.6 Cross sections of nodular-ejection pits in catastrophic damage

3 KDP類晶材料的損傷機理和激光預處理技術

KDP類晶體的激光損傷是一個復雜的過程，主要包括缺陷吸收、碰撞離化、等離子體產生與擴展、沖擊波形成、材料改性等階段[18]，而損傷的誘因是晶體內吸收性缺陷，S.G. Demos認為這類缺陷可能是一類具有電子結構的本征缺陷團簇[19]，S. Reyné認為這類缺陷可能具有橢球結構[20]，但對晶體缺陷的形態和特性的認識目前為止仍沒有直觀實驗數據支撐。

3.1 KDP類晶體材料激光損傷機理

KDP類晶體采用水溶液法生長，容易因為溫度局部擾動形成大量包裹體缺陷，因此采用激光散射法探測分析晶體材料缺陷，發現材料內部主要存在3類散射缺陷[21,22]：(1)微米級散射缺陷，(2)亞微米級散射缺陷，(3)納米級缺陷團簇。結合納秒脈沖激光輻照，在線觀察散射缺陷誘導激光損傷過程，如圖7所示[23]。圖8的統計結果表明：隨著散射缺陷尺寸的減小，其誘導損傷所需的最低能量密度明顯增高； 不是所有損傷點都由散射缺陷所誘導；在較高能量密度激光輻照下，晶體體內“不可見”的缺陷誘導損傷的概率明顯增加。連續過濾生長工藝對這種“不可見”損傷誘導源有改性效果，如圖9所示，經0.03 μm過濾濾孔生長的晶體的基頻抗損傷性能較沒有過濾和只經0.1 μm過濾濾孔生長的晶體有明顯提升。理論模型分析表明，采用較小過濾濾孔生長的晶體，其體內相應的損傷誘導源尺寸也明顯降低，具有更高的抗損傷能力。由此證明較小尺寸的損傷誘導源通常具有較高抗損傷性能[24]。

圖7 利用散射技術在線觀察的缺陷誘導激光損傷過程Fig.7 Laser damage initiated at defects observed by on-light scattering techniques

圖8 散射缺陷誘導損傷統計結果Fig.8 Statistical results of laser damage induced by scattering defects

3.2 KDP類晶體材料激光預處理閾值增強的宏觀機理

大量實驗結果證實激光預處理是一種有效提升KDP類晶體抗損傷性能的方法，M. D. Feit等猜想激光預處理可減少缺陷尺寸[25]，M. Chirila等指出缺陷電子結構可在預處理過程中被修復[26]。從宏觀角度進一步探討激光預處理對散射缺陷和吸收的直接影響。用激光散射法在線監測預輻照對散射缺陷的影響，發現激光預處理后散射缺陷尺寸變小。采用激光光度法測量激光預輻照前后透過率變化，如圖10所示，預處理后透過率提升效果明顯，達到0.4%[27]。采用Mie散射理論計算并確定了透過率的增加除了來自于散射缺陷修復外，大部分來源于對材料吸收的抑制[28]。由此可見，激光預處理不僅可減小散射缺陷尺寸，更重要地是可降低材料的吸收。

圖9 不加連續過濾(NCF)、0.1 μm濾孔一級過濾(SCF)、0.1 μm和0.03 μm濾孔二級過濾(TCF)樣品的損傷幾率Fig.9 Laser damage probability curves for KDP samples grown with no filter (NCF), only 0.1 μm filter (SCF) and two levels of filter (0.1 μm and 0.03 μm) (TCF) in continuous filtration unit

圖10 激光預處理前后的透過率Fig.10 Results of transmittance before and after laser conditioning

3.3 KDP類晶體材料激光預處理技術參數優化

圖11 納秒和亞納秒激光預處理后損傷點密度對比Fig.11 Laser damage densities after nanosecond and sub-nanosecond laser conditioning

激光預處理參數對于預處理效果有決定性作用。實驗發現較低能量密度1 J/cm2的亞納秒和納秒激光預處理對材料的散射和透過率具有相似的改性效果，如圖11所示。亞納秒激光預處理區域在高能量密度激光輻照下出現的損傷點密度明顯低于納秒激光預處理區域，這表明亞納秒激光能夠更有效抑制更小尺寸的損傷誘導源。因而，亞納秒激光預處理技術是提升晶體元件紫外激光抗損傷能力的有效方法，亞納秒激光預處理后晶體在運行通量激光輻照下不出現團簇損傷。

4 激光預處理技術的應用

4.1 大口徑光學元件激光預處理平臺的建立

針對高功率激光系統中大口徑光學元件抗激光損傷能力提升的需求，建立了滿足介質膜元件激光預處理工程應用，并兼顧KDP類晶體材料激光預處理研究所需的大口徑光學元件激光預處理平臺，平臺實物如12所示。該平臺由激光器、光路傳輸與調節系統、大口徑樣品移動與旋轉平臺、缺陷/損傷檢系統、集成控制系統等組成。激光器包括電光調Q的YAG脈沖激光，輸出1 064 nm、532 nm和355 nm 3個波長激光，輸出能量～1.5 J@1 064 nm,脈寬～10 ns@1 064 nm，重復頻率為30 Hz；還包括基于MOPA結構的亞納秒激光，波長為355 nm，輸出能量20 mJ，脈沖寬度為～0.8 ns，重復頻率為10 Hz。光束傳輸與調節機構包括能量/偏振態調節、聚焦系統等，由此控制靶面光束能量、空間分布等。大口徑樣品移動與旋轉平臺實現對大口徑樣品夾持和俯仰調節， 并控制小光斑掃描預處理過程中激光與樣品的相對位置、入射角度。缺陷/損傷檢測系統用于評估光學元件缺陷狀態、檢測激光預處理過程中損傷點尺寸及密度，針對大口徑測試需求實現全口缺陷/損傷檢測，如圖13 所示。該系統對材料缺陷/損傷點的探測分辨率達到亞微米級，表面缺陷/損傷點的探測分辨率為10 μm。集成控制系統控制激光輸出、能流調控、樣品位移、損傷檢測等各個環節，協調各個環節的時序關系，實現激光預處理過程自動化運行。該激光預處理平臺主要包含以下功能：

(a) 大口徑光學元件激光預處理工藝，包含1 064 nm、532 nm、355 nm 3個波長；

(b) 評估大口徑元件是否達到運行通量指標要求；

(c) 大口徑元件材料和表面缺陷分析，支撐生長工藝改進。

圖13 缺陷/損傷全口徑取樣檢測Fig.13 Sampling measurement of defects/damage in full aperture

激光預處理工藝作為介質膜和KDP類晶體元件研制的最后一道工藝，它除了需具有提升抗破壞能力的功能之外，還需具備評估元件是否達到運行通量指標的要求，以實現對元件的篩選，同時晶體缺陷全口徑評估為分析生長、加工工藝，分解技術指標提供可靠數據。該預處理平臺具備全口徑評估元件缺陷和損傷點的能力，基于小口徑光斑快速掃描實現對元件全口徑抗破壞能力的提升，通過全口徑檢測材料和加工缺陷確定元件品質，采用運行通量激光光束光柵掃描輻照結合損傷點全口徑檢測分析確定元件是否達到運行通量指標的要求，如圖14所示。

圖14 經7.0 J/cm2(355 nm，5 ns)激光預處理后損傷點統計及局部損傷點形貌Fig.14 Statistical distribution of damage sizes and local damage morphologies after being conditioned by the fluence of 7.0 J/cm2(355 nm，5 ns)

4.2 大口徑介質膜元件激光預處理工藝

目前，激光預處理技術已應用于引導反射鏡(TM)、肘鏡(ZJ)和偏振片(PL)的生產流程，成為大口徑介質膜生產的最后一道工序，其中傳輸反射鏡的尺寸為610 mm×430 mm×85 mm，偏振片和肘鏡的尺寸為810 mm×430 mm×90 mm。經激光預處理后元件的抗激光損傷能力如圖15所示，傳輸反射鏡的功能性損傷閾值達到30 J/cm2(1 064 nm, 5 ns)，肘鏡和偏振片的功能性損傷閾值達到14 J/cm2(1 064 nm,5 ns)。

經過激光預處理后介質膜表面狀態如圖16所示，其中坑點尺寸不超過15 μm，等離子燒蝕的橫向尺寸不超過300 μm，縱向深度不超過30 nm。基于目前介質膜激光預處理后的表面等離子燒蝕狀態，模擬分析了預處理后大口徑介質膜對光束質量的影響，結果表明,預處理過程引入的表面等離子體燒蝕對光束空間分布和近場光束影響較小,可以忽略，如圖17(a)和17(b)所示。采用輪廓儀測試分析了預處理對PSD2的影響，結果表明預處理后大口徑介質膜的PSD2有所增加，但仍控制在1.1 nm的指標要求內，如圖17(c)所示。由此可見激光預處理工藝在提升元件抗破壞能力的同時并不會明顯影響光束質量。

圖15 預處理后大口徑介質膜的激光損傷閾值(TM：傳輸反射鏡；ZJ：肘鏡；PL：偏振片)Fig.15 Laser induced damage thresholds of large-aperture dielectric coatings after laser conditioning(TM: transport mirror;ZJ: elbow mirror; PL: polarizer

圖16 預處理后介質膜的表面狀態Fig.16 Surface state of conditioned dielectric coating

圖17 等離子體燒蝕損傷對光束質量及元件PSD2的影響Fig.17 Influences of plasma scalds on the beam quality and PSD2

4.3 大口徑DKDP晶體元件的激光預處理

到目前為止，氘含量70%的是ICF高功率激光系統中的短板元件，針對430mm口徑Ⅱ類DKDP晶體元件開展了激光預處理工藝研究，研究樣品的參數如表1所示。

表1 Ⅱ類DKDP晶體參數Tab.1 Parameters of typeⅡ DKDP crystals

采用不同晶體毛坯取得的大中口徑Ⅱ類切割DKDP坯片進行實驗，樣品均經過金剛石飛切，其中1#樣品進行了SOL-GEL薄膜涂覆。采取在線和離線兩種測試方法實驗獲得了不同毛坯的差異、不同激光預處理參數的效果,如圖18所示。圖中數據為樣品產生材料損傷對應激光的平均通量。可以看出，在計入光束調制度(～1.8@355 nm)的情況下，離線小光斑全口徑掃描和大光束考核的結果基本一致。

圖18 大口徑DKDP晶體元件激光預處理后的抗激光損傷能力統計圖Fig.18 Laser damage resistance of large-aperture DKDP crystals

圖19 納秒預處理至12.0 J/cm2(5 ns)以及亞納秒預處理后，經14.4 J/cm2(5 ns)激光輻照后體內損傷圖Fig.19 Bulk damage after being conditioned by a nanosecond laser up to the fluence of 12.0 J/cm2(5 ns) and bulk damage induced by the fluence of 14.4 J/cm2(5 ns) for the sample conditioned by a sub-nanosecond laser

利用2#樣品研究了納秒激光預處理和亞納秒激光預處理的實際效果，采用分區域比較的方式，亞納秒激光預處理區域為50 mm×30 mm。納秒激光預處理至12.0 J/cm2(5 ns)后晶體材料出現了“本征”損傷，體內損傷點密度達到16.7個/mm3，如圖19(a)所示。亞納秒激光預處理后，納秒激光輻照至14.4 J/cm2(5 ns)，并未出現“本征”損傷，如圖19(b)所示，體內損傷點密度為1.9個/mm3。由此可見，亞納秒激光預處理技術對于實現8 J/cm2(@5 ns, 調制度1.8) 至關重要。

5 結 論

作為光學元件和光學材料抗激光損傷能力提升的重要技術手段，激光預處理技術被應用于大口徑基頻介質膜元件和DKDP晶體材料。大口徑基頻介質膜的激光預處理工藝已定型，并具有支撐～100 J/cm2級超高閾值反射鏡的能力。DKDP晶體材料激光預處理性能提升機理問題基本清晰，亞納秒激光預處理技術將成為高功率激光3倍頻晶體抗激光損傷性能達標的關鍵技術方案。

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Laser conditioning technology and its applications

ZHAO Yuan-an*, HU Guo-hang, LIU Xiao-feng, LI Da-wei, ZHU Mei-ping, YI Kui, SHAO Jian-da

(KeyLaboratoryofMaterialsforHighPowerLaser,ShanghaiInstituteofOpticsandFineMechanics,Shanghai201800,China) *Correspondingauthor,E-mail:yazhao@siom.ac.cn

Research progress of laser conditioning technology and its applications in China is reviewed in this paper. The physical mechanisms, effects and key techniques of laser conditioning on 1ωdielectric coatings and potassium dihydrogen phosphate(KDP)and doped deuterium KDP (DKDP) crystals are studied. A laser conditioning platform for large-aperture optics is constructed to increase the laser damage resistance of critical optics used in high power laser systems. The laser conditioning for large-aperture 1ωdielectric coatings is realized on engineering working. The influences of laser pulse lengths on the laser damage performance of DKDP crystals are compared. It demonstrates that there no intrinsic damage during nanosecond laser irradiation until 14 J/cm2(5 ns) can be observed in sub-nanosecond conditioned DKDP crystals, so that the scheme proposed in the paper is verified to be feasibility. Finally, it points out that the sub-nanosecond laser conditioning will be the key technology to implement the anti-laser damage performance of the high laser harmonic generation crystals.

laser conditioning; high power laser system; laser induced damage threshold; dielectric coating; potassium dihydrogen phosphate(KDP) crystal; doped deuterium KDP(DKDP) crystal

2010-10-08；

2010-10-30.

國家自然科學基金資助項目(No.61308021,No.61405219)

1004-924X(2016)12-2938-10

TN249; TN244

:Adoi:10.3788/OPE.20162412.2938

趙元安(1976-)，男，陜西人，研究員，博士生導師，2001年于四川大學獲得碩士學位，2005年于上海光學精密機械研究所獲得博士學位，主要從事強激光與光學材料相互作用研究。 E-mail: yazhao@siom.ac.cn