淺談?dòng)绊懰锌偭诇y(cè)定的因素

劉毓霞

（三亞市環(huán)境監(jiān)測(cè)站海南三亞572000）

淺談?dòng)绊懰锌偭诇y(cè)定的因素

劉毓霞

（三亞市環(huán)境監(jiān)測(cè)站海南三亞572000）

自然界中，磷的分布范圍比較廣泛，與氧的化合能力比較強(qiáng)，自然界中是沒(méi)有單質(zhì)磷的。磷基本上都各種形式的磷酸鹽存在與天然水和廢水中，主要有正磷酸鹽、有機(jī)結(jié)合磷酸鹽以及絡(luò)合磷酸鹽。如果水中有適當(dāng)?shù)牧啄軌蚴拐l(shuí)水中的生物和微生物生長(zhǎng)。但是如果水中的磷富集，當(dāng)其超過(guò)2mg/L時(shí)，水體就會(huì)出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化。在對(duì)水質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，總磷是十分重要的標(biāo)準(zhǔn)。本文就影響水中總磷測(cè)定的因素進(jìn)行分析和研究。

水；總磷；影響因素

水中各種形態(tài)磷的總量就是總磷，能夠在一定程度上反映出水體的受污染以及富營(yíng)養(yǎng)化問(wèn)題。如果水體中的磷含量增多，水中的浮游生物、藻類等會(huì)大量的繁殖，使得水中的溶解氧被消耗，使得水體富營(yíng)養(yǎng)化不斷加速，因此對(duì)水體中總磷的測(cè)定工作是十分重要的。現(xiàn)階段，鉬酸銨分光光度法是比較常見(jiàn)的方法，就是在酸性的環(huán)境下，正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻鉀發(fā)生反應(yīng)，出現(xiàn)磷鉬雜多酸，經(jīng)過(guò)被還原劑壞血酸進(jìn)行還原，成為顏色的絡(luò)合物，一般被叫做磷鉬藍(lán)[1]。

1　采集和保存樣品

磷酸鹽具有一定的吸附性，在采樣的過(guò)程中需要保證容器的潔凈，先使用稀鹽酸對(duì)容器進(jìn)行清洗，然后在用自來(lái)水沖刷，最后使用蒸餾水進(jìn)行沖刷，才可以使用。如果水中的磷含量比較手啊，就不能夠利用塑料瓶進(jìn)行樣品的采集。當(dāng)采集完水樣后，應(yīng)馬上進(jìn)行分析，如果不能馬上進(jìn)行分析，就需要在采集的水樣中加入硫酸，當(dāng)pH酸化到不大于1的情況下進(jìn)行保存，或者是不在其中加入任何試劑直接進(jìn)行冷藏。

2　對(duì)樣品進(jìn)行分析與化驗(yàn)

2.1玻璃器皿

在對(duì)水樣進(jìn)行分析時(shí)，需要對(duì)使用的玻璃器皿進(jìn)行浸泡，使用稀鹽酸浸泡1h以上，然后使用清水進(jìn)行清洗，并利用去離子水進(jìn)行淋洗，數(shù)遍后就可以進(jìn)行使用，在清洗時(shí)不能使用含有磷的洗滌劑。

2.2消解水樣

取完水樣后，需要在其中加入50g/L的硫酸鉀溶液，加入4mL左右對(duì)水樣進(jìn)行消解，要在臨用前對(duì)過(guò)硫酸鉀溶液進(jìn)行配置，否則可能會(huì)使水樣不能完全消解。由于冬天室內(nèi)的溫度比較低，過(guò)硫酸鉀溶液容易結(jié)晶，因此需要將過(guò)硫酸鉀溶液放在有溫水的燒杯中，從而進(jìn)行保溫，然后快速的在水樣中加入試劑，就能夠避免過(guò)硫酸鉀結(jié)晶。用紗布將比色管包起來(lái)，然后使用橡皮筋將其包扎緊，將其放入到壓力蒸氣滅菌器中進(jìn)行加熱，從而實(shí)現(xiàn)消解。當(dāng)壓力鍋中的壓力達(dá)到了1.1kg/cm2時(shí)[2]，將此壓力保持0.5h左右，然后停止加熱，等到壓力表歸零時(shí)，就可以將其取出，放置冷卻。

2.3對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行消解

在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中，總磷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系列需要與水樣一起消解，但是在實(shí)際的工作中，標(biāo)液系列是不是能消解，結(jié)果是沒(méi)有差異的。

在實(shí)驗(yàn)中，選擇0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL的總磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液對(duì)工作曲線進(jìn)行繪制，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，將消解過(guò)程省略，對(duì)曲線其實(shí)是沒(méi)有特別明顯的差異的，所以在對(duì)工作曲線進(jìn)行繪制時(shí)，其實(shí)并不需要消解。

2.4色度以及濁度

如果水樣消解之后，出現(xiàn)色度或者是濁度，顯色的效果就會(huì)受到影響，因此還需要進(jìn)行校正。也就是將兩份樣品進(jìn)行消解，其中一份是按照平常的方法在其中加入顯色劑，另一種是在其中加入3mL色度以及濁度的補(bǔ)償液，利用水樣吸光值將加入色度、濁度的補(bǔ)償液吸光值減掉，然后對(duì)濃度進(jìn)行計(jì)算。

2.5顯色溫度以及時(shí)間

在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中，總磷水樣的顯色時(shí)間是15min，但是在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中了解到，分子在溫度較高時(shí)運(yùn)動(dòng)的速度比較快，并且分子間的碰撞比較頻繁，顯色的速度較快，通常是不需要15min的。當(dāng)室內(nèi)的溫度降低到13℃之下后，就需要將其放在30℃左右的水浴中進(jìn)行顯色[3]。需要注意，實(shí)驗(yàn)時(shí)需要保證在相同的顯色溫度以及時(shí)間內(nèi)進(jìn)行水樣和標(biāo)準(zhǔn)曲線的顯色反應(yīng)，如果水樣和標(biāo)準(zhǔn)曲線完全顯色后，需要在短時(shí)間內(nèi)對(duì)其進(jìn)行吸光值的測(cè)定，避免影響總磷測(cè)定的準(zhǔn)確性。

這種實(shí)驗(yàn)在顯色溫度相同的情況下進(jìn)行的，是將標(biāo)準(zhǔn)曲線和水樣在不同顯色時(shí)間中進(jìn)行對(duì)比分析的，水樣含量達(dá)到最大值是在顯色時(shí)間為10min時(shí)，室內(nèi)溫度使25℃，隨著時(shí)間的逐漸推移，標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光值呈現(xiàn)增長(zhǎng)的趨勢(shì)，水樣含量在減少，表明在水樣以及標(biāo)準(zhǔn)曲線處于相同顯色時(shí)間和溫度下，二者充分顯色后，水樣就可以達(dá)到最大值，如果顯色的時(shí)間延長(zhǎng)，就會(huì)對(duì)水樣測(cè)定的準(zhǔn)確程度產(chǎn)生影響。因此在實(shí)驗(yàn)中，需要依據(jù)室溫、顯色時(shí)間、溫度等因素進(jìn)行顯色時(shí)間的調(diào)整。

3　結(jié)語(yǔ)

水體中總磷的含量能夠反應(yīng)出水體受污染以及富營(yíng)養(yǎng)化的情況，因此對(duì)水中總磷含量的測(cè)定是十分重要的，在日常工作中，需要做好水樣的采集、保存以及化驗(yàn)分析，避免出現(xiàn)影響總磷測(cè)定的不確定性因素，使總磷測(cè)定的準(zhǔn)確性得到提升。

[1]黃春娥,劉惠茹,羅橋芳.水中總磷測(cè)定影響因素的探究[J].惠州學(xué)院學(xué)報(bào),2013,06:24-29.

[2]申文霞,劉明輝,陳亮.水中總磷測(cè)定的影響因素分析[J].山東水利,2012,10:56-57.

[3]尹靜章,韓梅.水中總磷測(cè)定值影響因素的探討與研究[J].水利規(guī)劃與設(shè)計(jì),2015,11:38-41.