硝酸鹽氮測定中的穩(wěn)定性試驗

曹煒

（江蘇省南通市通州區(qū)環(huán)境監(jiān)測站江蘇南通226300）

硝酸鹽氮測定中的穩(wěn)定性試驗

曹煒

（江蘇省南通市通州區(qū)環(huán)境監(jiān)測站江蘇南通226300）

本文對亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.00mg/L）及潔凈水樣分別進(jìn)行了穩(wěn)定性試驗，測試結(jié)果表明：亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.00mg/L）可保存180天；潔凈水樣在冰箱內(nèi)至少可保存30天。該方法大大延長了國家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的24h的保存期限，既提高了工作效率又節(jié)約試劑，在實際工作中具有一定的可行性及推廣性。

亞硝酸鹽氮；潔凈水；標(biāo)準(zhǔn)溶液；穩(wěn)定性

亞硝酸鹽，為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶于水。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高。所以在日常生活中，應(yīng)保持警惕，避免中毒。近年來，對地下水的調(diào)查中發(fā)現(xiàn)，部分農(nóng)村地區(qū)地下水中亞硝酸鹽氮有超標(biāo)現(xiàn)象，引起我們的警覺。在日常工作中，由于樣品采集點位分散、數(shù)量眾多，水樣不可能在一天之內(nèi)采集完成。GB7493-87中規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.00mg/L）及水樣的保存期限為24h，因此，分析人員必須在24h內(nèi)完成分析，否則過了保存期限需要重新采樣。這不僅增加了日常監(jiān)測分析中的檢測頻次，同時又消耗了大量的試劑，為了節(jié)約起見，現(xiàn)對潔凈水樣及亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作液（1.00mg/L）進(jìn)行穩(wěn)定性試驗。

1　潔凈水樣的亞硝酸鹽氮穩(wěn)定性試驗

根據(jù)《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》（HJ 494—2009）中“地下水的采樣技術(shù)”要求，采集一批潔凈的水樣保存在密封玻璃瓶中，分別于24小時內(nèi)和在冷藏箱保存30天后進(jìn)行比對試驗，檢測方法為N-（1-萘基）-乙二胺光度法，實驗結(jié)果如下（單位：mg/L）：三余自來水廠（24h）0.199、0.195、0.196、0.190、0.198、0.192，平均值0.195；三余自來水廠（30d）0.192、0.194、0.190、0.190、0.192、0.188，平均值0.191；劉橋自來水廠（24h）0.271、0.273、0.272、0.269、0.269、0.270，平均值0.271；劉橋自來水廠（30d）0.273、0.270、0.269、0.268、0.270、0.266，平均值0.269；英雄自來水廠（24h）0.334、0.330、0.335、0.329、0.331、0.333，平均值0.332；英雄自來水廠（30d）0.330、0.335、0.332、0.320、0.331、0.329，平均值0.330。

由檢測結(jié)果可知，在不同地點采集的地下水樣中亞硝酸鹽氮的濃度不一，但在不同時間檢測的樣品結(jié)果基本一致，為了進(jìn)一步說明其一致性，現(xiàn)對保存30天的樣品分析結(jié)果與24h內(nèi)的分析結(jié)果進(jìn)行t檢驗，結(jié)果如下：三余自來水廠X(30d)：0.191、S (30d)：0.002、t：1.5、t0.05(5)：2.571評價為接受H0；劉橋自來水廠X(30d)：0.269、S(30d)：0.002、t：2.0、t0.05(5)：2.571評價為接受H0；英雄自來水廠X(30d)：0.331、S(30d)：0.005、t：1.0、t0.05(5)：2.571評價為接受H0。

統(tǒng)計結(jié)果表明：經(jīng)t檢驗，接受H0，即保存30天的檢測結(jié)果與24h內(nèi)的分析結(jié)果無顯著性差異，所以，在測定潔凈水樣時，可以將樣品保存期限延長至30天。

2　亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.00mg/L）的穩(wěn)定性試驗

按《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定分光光度法》（GB7493-87）配制1.00mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并加入兩滴氯仿保存于冷藏箱，每隔一段時間，用該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時測定質(zhì)控樣，檢測結(jié)果如下：保存時間1天、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率：0.0632、質(zhì)控樣保證值ρ/(mg/L)：0.201±0.011、測定值ρ/(mg/L)：0.199；保存時間30天、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率：0.0630、質(zhì)控樣保證值ρ/(mg/L)：0.201±0.011、測定值ρ/(mg/L)：0.200；保存時間90天、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率：0.0629、質(zhì)控樣保證值ρ/(mg/L)：0.201±0.011、測定值ρ/ (mg/L)：0.206；保存時間120天、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率：0.0630、質(zhì)控樣保證值ρ/(mg/L)：0.084±0.003、測定值ρ/(mg/L)：0.084；保存時間180天、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率：0.0630、質(zhì)控樣保證值ρ/(mg/L)：0.084± 0.003、測定值ρ/(mg/L)：0.085。

由此可知，亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.00mg/L）保存時間在1～180天之內(nèi)，用其繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率（靈敏度）變化不大，質(zhì)控樣品的測定結(jié)果都在保證值范圍內(nèi)。這表明：經(jīng)冷藏箱保存的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.00mg/L）性質(zhì)十分穩(wěn)定，儲存期限至少為180天。

3　結(jié)論及建議

（1）根據(jù)試驗結(jié)果，建議對30天內(nèi)采集的地下水樣統(tǒng)一保存、集中檢測，避免重復(fù)工作，同時，減少實驗自身廢液產(chǎn)生的環(huán)境污染。（2）國標(biāo)方法（GB7493-87）中規(guī)定，亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液必須分析當(dāng)天配置，而經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，1.00mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在6個月內(nèi)性質(zhì)非常穩(wěn)定。（3）亞硝酸鹽氮工作曲線相當(dāng)穩(wěn)定,6個月內(nèi)繪制的工作曲線斜率（靈敏度）不變,所以，在日常的工作中可以每6個月繪制一次,這不僅能減少工作量,而且提高了工作效率。

[1]水和廢水監(jiān)測分析方法:第四版.國家環(huán)境保護(hù)總局.

[2]水和廢水監(jiān)測分析方法指南.中國環(huán)境科學(xué)出版社.