利用ICP電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定工業廢水重金屬指標

劉昊達

（澄海區環境監測站廣東汕頭515800）

利用ICP電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定工業廢水重金屬指標

劉昊達

（澄海區環境監測站廣東汕頭515800）

本文利用了ICP電感耦合等離子體原子發射光譜儀對工業廢水中的鉛、鋅、鎘、鉻、銅、砷等重金屬指標進行了測量。通過對入射功率、霧化壓力等指標條件進行分析及優化。通過對廢水樣本中的干擾因素以背景校正法予以消除。通過測定，各重金屬元素指標間線性關系良好，相關系數維持在0.999以上，結果相對標準誤差值小于5%，加標回收率維持在94%～105%之間。

ICP電感耦合等離子體原子發射光譜儀；重金屬；測量

當下社會水體污染舉目皆是，尤以工業廢水中的重金屬超標讓人觸目驚心。日常工業廢水中的重金屬往往包含有鉛、鋅、鎘、鉻、銅、砷等元素，而在這其中，作為一類重型污染物的鉛、鎘、鉻、砷等則對水體污染的危害最大。在一系列的水體重金屬元素測量辦法中，利用ICP電感耦合等離子體原子發射光譜儀對水體樣本進行測量，具有靈敏度高、安全性好、測量結果客觀準確、能高效快速測量分析水體樣本中的多種重金屬元素等多重優勢，因而在水體樣本檢測中越來越被廣泛采用，本文即利用了ICP電感耦合等離子體原子發射光譜儀對工業廢水中的鉛、鋅、鎘、鉻、銅、砷等重金屬指標進行了測量，現將測量過程記錄如下。

1　測量儀器介紹

1.1儀器參數

選取美國珀金埃爾默公司型號Optima 8000 ICP-OES型號的ICP測量儀器。分析模式:定性、定量。檢測元素:30余種金屬元素及B、P、S、Si等非金屬元素。檢出限:0.05 ug/mL～1.0 ug/mL。分析精密度:＜4%。

1.2儀器用途

應用于材料、生物、食品、化學、化工、地質、環保等學科的科研和教學。可對巖石土壤、合金材料、化工原料、無機和有機制品、水樣、食品、植物、生物、油類物質的固態和液態樣進行元素分析。

1.3測試原理

待測樣品經化學處理后的試液由蠕動泵輸入霧化器，成為細小均勻的噴霧，與惰性氣體氬氣一同載入用高頻電流產生的具有8000℃高溫的等離子體炬焰中，熾熱的等離子體作為激發光源使試液中各種元素電離、激發。在消激過程中產生的特征輻射譜線，經光柵分光系統分解成代表各元素的單色光譜，由半導體檢測器檢測這些光譜能量，參照同時測定的標準溶液計算出試液中待測元素的含量。

1.4常見樣品化學處理方法

1.4.1未污染水樣：待測元素含量較低時，水樣需濃縮10倍。濃縮時吸取水樣100mL于燒杯中，加硝酸1mL，低溫蒸至近干，加鹽酸或硝酸加熱提取，移入10mL容量瓶，定容。

1.4.2無機鹽類：雙重蒸水溶解，或加少量鹽酸或硝酸，根據樣品確定是否加熱。

1.4.3合金：根據合金成分在硝酸、鹽酸、硫酸、王水幾種酸溶中尋找合適方法。要防止待測元素揮發或水解。

1.4.4土壤類：用鹽酸或硝酸預處理后，加0.5mL高氯酸和10mL左右氫氟酸，加熱蒸干，用硝酸和高氯酸將HF趕盡，用鹽酸或硝酸提取。

1.5注意事項

送樣要求：液體，來樣標明名稱、主要成分、待測元素大致含量。

樣品要求：(1)試液需完全澄清。(2)試液需pH≤7，鹽酸或硝酸濃度≤10%。(3)試液中基體元素含量不得超過待測元素一萬倍。(4)試液中若含有有機物必須作硝化處理后上機測定。(5)樣品量：10mL～200mL。

2　實際測量

2.1實驗方法

（1）取50mL水體樣本于燒杯，在電爐上加熱蒸發至10 mL左右；（2）加以混合酸（HNO3+HCLO4）10 mL，蒸發至水干；（3）冷卻后再加以5 mL HNO3及去離子水約20 mL，于超聲波中超聲約30min，溶解殘渣并過濾，濾液轉入50 mL容量瓶，搖勻后上機測定。

2.2實驗結論

2.2.1儀器功率

功率的適當提升有助于測量過程中被測元素譜線強度的增加，但信背比則呈下降趨勢，綜合考慮后確認在900W～1300W之間的功率優化有助于穩定性及信背比。

2.2.2霧化壓力

在霧化壓力增大的前提下，Zn,Cr,As等的強度均有所下降，經過后期實驗判定，霧化壓力以2.02×105Pa較為適宜。

2.3酸度

為了保持測量樣本中重金屬離子的穩定性，因此用ICP法測量需用酸溶劑對金屬離子穩定性予以保持，但一般情況下不建議選用如鹽酸、硫酸等的強酸，以避免引起嚴重干擾。本文實驗所選取的是體積分數5%的硝酸體系，且控制待測樣本溶液與標準溶液的酸度一致。

2.4有關校準曲線

將試驗用5%硝酸與標準溶液混合后，測定其光強值數據，并繪制校準曲線。根據實驗方法對混合后溶液進行多次測定，得到性對標準偏差，對空白溶液進行10次以上聯系測定，以其結果的

3　倍標準偏差求檢出限

3實驗樣本分析

采用本方法對水體樣本金屬元素進行測定，并用原子吸收法進行對照分析，最終加標回收率為94%～105%，測定結果與原子吸收法測定結果基本一致。

參考資料

[1]鄧義,輝永慶,龍素群,林濤,何小波.微波消解-HG-AFS法分析空氣中鉛[A].2011中國環境科學學會學術年會論文集（第二卷）[C];2011年.

[2]聶西度.碰撞/反應池—電感耦合等離子體質譜在食品分析中的研究[D].中南大學,2013.

[3]孫耀帆,李群,江志剛,張帥,李宗芮.電感耦合等離子體質譜法測定花生中34種元素[J].分析試驗室;2012(06).

劉昊達（1987—），男，廣東汕頭澄海人，大學本科，副股級辦事員。