水中總氰化物盲樣考核中的幾點體會

陳春花 徐 瑾

（海門市環(huán)境監(jiān)測站江蘇海門226100）

水中總氰化物盲樣考核中的幾點體會

陳春花 徐 瑾

（海門市環(huán)境監(jiān)測站江蘇海門226100）

由于氰化氫極不穩(wěn)定，容易揮發(fā)，而用異煙酸-吡咄啉酮（HJ484-2009）分光光度法測定水中總氰化物的步驟繁多，要經(jīng)過氰化物的釋放與吸收。因此在實驗室認可和資質認定的盲樣考核過程中，容易使測定結果偏離測定不確定度的范圍。本文分析了水中總氰化物測定原理，介紹了盲樣考核中需要注意的相關問題，為室內環(huán)境檢測模式調整提供依據(jù)。

總氰化物；盲樣考核；原理；方法

室內環(huán)境檢測機構在工作過程中，要建立相對標準的檢測體系，才能符合國家及地方監(jiān)督局指標要求。水中總氰化物檢測是一項常見工作，其在實驗檢測過程中要保證含有元素量的標準性，避免指數(shù)超標引起的使用問題。結合水中總氰化物盲樣考核情況，可采用有效的調整策略，進一步提升實驗室測定質量。

1 總氰化物測定原理

根據(jù)化學性質原理，實驗室設定中性條件，篩選部分樣品作為研究對象，樣品內含有的氰化物、氯胺T等形成化學反應，最終生成了氯化氰；同時，這些物質與異煙酸產(chǎn)生作用，在水解作用下又能形成戊烯二醛；利用戊烯二醛、吡唑啉酮之間的作用，最終生成藍色燃料，此物質元素與氰化物顏色有直接性關系，顏色越深，氰化物含量越高，據(jù)此進行測定判斷。

2 總氰化物的釋放與吸收

2.1 用200mL容量瓶量取200mL待測盲樣,，移入500mL蒸餾瓶中,加數(shù)粒玻璃珠（移取樣品時，用200mL容量瓶量取，以減少誤差）。

2.2 往接收瓶里加入氫氧化鈉溶液，用量控制在10mL，以此用作吸收液。

2.3 餾出液導管在連接過程中，要考慮實驗測定的使用要求，一般來說，上端與泠凝管出口相接，下端與接收瓶的吸收液相接，連接之后，需檢查各個部位，保持足夠的密封性。

2.4 蒸餾瓶添加EDTA二鈉溶液，用量控制在10mL，迅速加入10mL磷酸，打開冷凝水，電爐不要開到最大，600W左右執(zhí)行蒸餾操作。實驗中，需控制要接受瓶內溶液蓄積量，將要達到100mL時，立即終止蒸餾。同時，對導管進行必要的清理，將雜質清除干凈，如：出液導管內雜質清理干凈。如果盲樣是1000mL，取一平行樣同時進行蒸餾。

2.5 選擇實驗用水進行操作，可以起到替代樣品的作用，并且按照整套步驟執(zhí)行操作流程。實驗后，可以獲取空白試驗餾出液“B”，為后面總氰化物的相關實驗做好準備。

3 氰化物標準貯備液

氰化物屬于劇毒物質，因此現(xiàn)在一般都購買國家環(huán)保總局標樣研究。所的標準貯備液，但由于氰化物極不穩(wěn)定，所以購買的氰化物貯備液時間長會偏低，使用前用硝酸銀標準溶液重新進行標定。

3.1 硝酸銀標準溶液的標定

3.1.1 吸取國家環(huán)保總局標樣研究所500mg／L氯化物標準10.00mL，于250mL錐形瓶中，加入50mL水，選用合適的錐形瓶，添加足夠的水利進行空白試驗，用水量為60mL。

3.1.2 為了進一步提高試驗效果，需將鉻酸鉀與溶液按照比例進行配合，一般滴入3～5滴即可，同時攪拌處理，確保兩種溶液之間有效融合。再滴入硝酸銀溶液，待混合液顏色轉為淺磚紅色接口，詳細記錄讀數(shù)（V），再滴定空白溶液，讀數(shù)（V0）。

3.2 氰化鉀標準貯備液的標定

3.2.1 硝酸銀標準使用溶液。由于國家標樣研究所的氰化物貯略液濃度較低，因此在氰化物標準溶液標定時把硝酸銀標準溶液稀釋10倍后進行使用。

3.2.2 選用錐形瓶，收集氰化鉀儲備液，用量50.00mL，配制水和氰化鈉的混合液，前者10mL，后者1mL2%，再添加0.2mL試銀靈指示液，用硝酸銀標準使用溶液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌燃t色為止，觀察硝酸銀標準溶液用量（V1）變化，做好記錄；另一方面，選用50.00mL實驗用水，主要將其替代氰化鉀貯備液進行下一步實驗，從而獲得較為精準的硝酸銀標準用量（V0），這些都能為后期實驗計算提供依據(jù)。

4 總氰化物盲樣的測定

4.1 取8支具塞比色管,分別加入氰化鉀標準使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00，4.00，5.00mL，各加入0.1%氫氧化鈉溶液至10mL。

4.2 向各管中加入5 mL磷酸鹽緩沖液，混勻，迅速加入0.2 mL氯胺T溶液，同時做好密封處理，保持均勻混合，持續(xù)繁殖5min左右即可。

4.3 向各管中加入5 mL異煙酸－吡唑啉酮溶液，混勻，加水稀釋至標線，均勻混合，持續(xù)放置40min，且保持水溫30℃左右。

4.4 用分光光度計，在638nm波長下，用10mm比色皿，將試劑空白定位對比標準，詳細檢測吸光度，同時編制準確的曲線圖。

4.5 樣品的分析

4.5.1 分別吸取10.00 mL餾出液“A”和10.00 mL餾出液“B”于具塞比塞管中,按4.1至4.4步驟進行操作。

4.5.2 從校準曲線上查得相應的氰化物含量。

4.6 計算方法

氰化物含量C4(mg／L)以氰離子(CN-)計，按式(5)計算：

C4＝(ma-mb)/V·V1/V2………(5)

式中：ma——從校準曲線上查出試份(比色時，所取餾出液“A”)的氰化物含量，μg；

mb——從校準曲線上查出空白試驗(餾出液“B”)的氰化物含量，μg；

V——樣品的體積，mL；

V1——試樣(餾出液“A”)的體積，mL。

5 結語

在總氰化物盲樣考核中，要使測定結果準確，氰化物的釋放與吸收，氰化物貯備液的準備至關重要。實驗之前，要明確本次操作的最終目標，按照方案設計要求進一步操作，確保實驗所得結果與預期情況一致。實驗中，對各個環(huán)節(jié)操作保持統(tǒng)一性，以免實驗操作流程失誤引起的數(shù)據(jù)失效。