檢測機構實驗室現場操作考核的做法

尚春林　盧建坤

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檢測機構實驗室現場操作考核的做法

尚春林盧建坤

實驗室現場操作考核是質檢機構行業管理和內部管理最直接、最常用的手段，其考核結果對質檢機構實驗室和檢測人員本人均有重大影響。現場操作考核方式有盲樣考核、人員比對、儀器比對或方法比對等，通常存在時間緊、壓力大等情況。因此認真進行組織和實施實驗室現場操作考核是非常必要的。

一、前期準備

現場操作考核通常是在非常有限的時間（1～2天）內完成，被考核部門需要在開展考核前，就考核人員、考核項目、考核地點、所用儀器設備及耗材進行統籌安排，合理安排考核進度，總體部署考核項目，因而要充分做好考核前的準備工作，使考核工作得以順利完成。

現場操作考核的前期準備可借鑒5M現場管理方法，即從人（檢測人員）、機（儀器設備）、料（試劑及標準物質）、法（檢測方法）、環（實驗環境）等方面進行相關的準備工作。現分述如下：

1.人

即參與現場考核的檢測人員。只有經過充分培訓和練習，基本技能熟練、專業知識扎實，并對分析方法和過程非常了解和熟悉的檢測人員，在考核中才有可能做出準確的結果。所以在平時就要對檢測人員進行培訓和上崗操作，使其完全掌握實驗的原理，能準確熟練地操作使用各種玻璃量器和儀器設備。

2.機

即考核所用的儀器設備。儀器設備必須經過檢定或校準，并經技術確認，方可投入使用。在考核前需要對可能使用到的儀器和輔助設備進行仔細檢查和清理維護，并試用正常，確保其功能的有效性和穩定性。

3.料

即考核所用的材料、試劑等。首先，檢測人員應根據考核項目，用最近正在使用的試劑或通過實驗證明其有效性的試劑，配制好所有溶液，并確定試劑沒有異常。切勿使用未經驗證的試劑，否則，考核過程中一旦出現異常，沒時間重新準備。其次，檢測人員還要準備充足的量瓶、比色管、移液管等，供臨時配制稀釋溶液用。

4.法

即考核所用的檢測方法。用本實驗室資質認定的現行有效方法，所選方法的靈敏度能滿足大量要求，方法成熟、準確、抗干擾能力強。可以是國標方法或者行業標準方法，或自編方法。筆者認為采用標準物質定值方法或本實驗室常用的方法最為可靠。

5.環

即考核的實驗室環境，包括兩個方面的含義。一是指實驗室環境滿足安全操作的基本條件：應保持實驗室整潔、安全的操作環境，通風良好，布局合理，做到相互干擾的監測項目不在同一實驗室內操作。對可產生刺激性、腐蝕性、有毒氣體的實驗操作應在通風柜內進行。分析天平應設置專室，做到避光、防震、防塵、防腐蝕性氣體和避免對流空氣。化學試劑貯藏室必須防潮、防火、防爆、防毒、避光和通風。二是指實驗所需要達到的環境，比如溫度。很多實驗對溫度都有要求，夏天或者冬天時，溫度達不到實驗要求會造成偏差，需要使用空調或者水浴裝置加以控制。

二、操作考核

1.考核樣的領取

按樣品流轉程序領取考核樣后，要仔細閱讀考核樣的所有信息，包括稀釋倍數、溶劑名稱、濃度范圍、定值方法等，并注意所用量瓶的顏色、規格等，切忌不核對樣品信息，直接操作。

2.樣品的稀釋

盲樣的濃度范圍很寬，所用的方法或者標準曲線都有一定的適用范圍，所以在正式檢測前，要首先取少量樣品對其濃度范圍進行預判，以便在之后的正式實驗中得到更為準確的結果。無法預判的樣品按照考核樣給定的方法稀釋，并將剩余的原液盛放在干凈的同類材質的樣品瓶中備用。

3.質控樣的選擇

質控樣主要考核標準液濃度與示值是否一致、儀器性能是否穩定、基本操作是否規范等方面的內容，因此在選擇質控樣時，首選與考核樣是同一家單位生產的，以保證質控樣和考核樣的成分、介質基本一致；其次選擇濃度接近，以避免和減少儀器不穩定和環境因素帶來的影響。

4.考核方式的選擇

（1）人員比對

人員比對是指不同人員依據同一標準、使用同一設備、對同一樣品實施檢驗，檢驗的誤差或不確定度應在允許范圍之內。主要考察人員對方法的熟練程度以及在測試中操作習慣和出現偏差的范圍。因此，在做人員比對時，人員的選擇應該是從有該項目上崗證和該項目所用儀器被授權的檢測人員中任意選2人或多人，每個人均自己配置試劑，采用同一分析方法，對同一考核樣進行檢測，以反映實驗室人員的整體水平和實驗室是否存在系統誤差。

（2）儀器比對

儀器比對是指同一人員依據同一標準、使用不同設備、對同一樣品實施檢驗，檢驗的誤差或不確定度應在允許范圍之內。儀器比對主要考察儀器的穩定性，檢驗實驗室儀器管理和運行保障情況。因此，在做儀器比對時，要選用同一原理的不同儀器進行測試，如兩臺分光光度計同測氨氮考核樣，盡管結果都對，如果一臺儀器的吸光度明顯較另一臺儀器的低，就說明其中一臺儀器的透射比變差了。

另外在進行比對時，注意環境因素對儀器的影響，特別是有的儀器房間面積較小，人員的出入引起溫濕度的變化，都會影響檢測結果。

（3）方法比對

方法比對即檢測方法之間的對比，使用不同的檢測方法，在相同的人員、相同的儀器、相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定方法間的差異。在做方法比對時，同一人員使用任選本實驗室認證的所有方法中的兩個或多個方法，對同一樣品實施檢驗，檢驗的誤差或不確定度應在允許范圍之內。方法比對包括國標與國標比對、國標與行標比對，以及國標與自編方法的對比。

5.低濃度樣品的測定

近十年來，各行業標準物質研制單位推出的標準物質有濃度越來越低的趨勢，如環保部的氨氮質控樣按給定方法稀釋，其吸光度甚至低于標準曲線上第一點（除零點）。故對于低濃度樣品，可使用以下3種方法進行處理：一是縮小稀釋倍數，可以直接從原液中吸取分析（部分萃取濃縮的項目也可以少量多次萃取）；二是使用更大光程的比色皿，以提高靈敏度；三是選擇靈敏度更高的方法。

6.檢測結果上報

現場操作考核往往要求在按時提交考核結果的同時，還要提交詳細的原始記錄，如所用儀器的檢定證書復印件、所用的標準物質證書完整復印件、標準溶液配置記錄、考核樣稀釋及前處理原始記錄、儀器測試條件設置信息及譜圖、計算過程等。另外，在提交考核結果時，還要特別注意有效數字位數、計量單位。

三、結語

現場操作考核是通過不同的方式對實驗室的人員、設施與環境條件、檢測方法、設備和標準物質、量值溯源、抽樣和樣品處置和結果質量控制等多方面的內容進行實時性的評估，能有效衡量整個實驗室的質量控制和運作水平。否則，即使考核結果正確，但樣品的接收、領用記錄和檢測的原始記錄不完善、操作過程不規范，也會造成不良影響。因此，檢測人員本人和相關負責人必須要按實驗室管理的各項具體要求認真去做。

現場操作考核，看起來是一兩天內完成的事，但考核過程中出現的細節問題是靠多年工作經驗才能解決的。檢測人員在平時工作時，要多觀察、多思考，多問幾個“為什么”和“怎么辦”，具備解決突發問題能力和素質，在考核時，才能做到得心應手，順利通過■

（作者單位：淮河流域水資源保護局233001）