淺論儀器分析方法與分析儀器主要特點及發(fā)展

王娟

（武漢松石科技股份有限公司 湖北武漢 430010）

淺論儀器分析方法與分析儀器主要特點及發(fā)展

王娟

（武漢松石科技股份有限公司 湖北武漢 430010）

目前，分析儀器有很多種類，其中包括電化學(xué)儀器、光儀器、質(zhì)譜儀器、色譜儀器、熱儀器、磁儀器、核儀器、物性儀器等分析儀器，并且近年來新型的分析儀器越來越多，分析方法也越來越不相同。分析儀器與方法的發(fā)展非常迅速，不同的分析儀器具有不同的化學(xué)、物理原理，同時有著不同的儀器性能、特點和結(jié)構(gòu)以及相應(yīng)的應(yīng)用領(lǐng)域。

分析儀器；儀器特點；發(fā)展?fàn)顩r

1 引言

一般來說，分析化學(xué)與分析儀器的發(fā)展有著密切的聯(lián)系，分析儀器的發(fā)展將會更加具有仿生化和信息智能化。未來分析化學(xué)將會朝著高選擇性、高靈敏度、自動、快速、經(jīng)濟(jì)簡便的發(fā)展方向發(fā)展。而分析儀器要在降低信噪比的同時，聯(lián)用各類分析儀器，尤其是聯(lián)用檢測器和分離儀器，如各種分析儀器和色譜儀聯(lián)用，充分結(jié)合前者的識別功能與后者的分離功能。在我國現(xiàn)階段以及未來的發(fā)展過程中，近紅外光譜化學(xué)計量軟件、以及它在其他領(lǐng)域的應(yīng)用軟件（包括校準(zhǔn)、建模、數(shù)據(jù)優(yōu)化、評價等軟件）的完善和開發(fā)也會迎來新的關(guān)注和挑戰(zhàn)。

2 原子光譜分析法

2.1 發(fā)射分析法

等離子體光源是新興的原子光譜分析光源，分為微波等離子體、高頻電感耦合等離子體和直流等離子體。其中最早用于原子光譜分析的是直流等離子體，具有霧化器通順、功率低、無高頻輻射、氬氣用量少的優(yōu)點，缺點在于：線性范圍窄、精密度差、電極易污染、基體效應(yīng)嚴(yán)重等。ICP具有很多分析特性方面的優(yōu)勢，例如：工作曲線的線性范圍較寬、被測元素能做到消除化學(xué)干擾和原子化、可同時并且快速地進(jìn)行多元素的測定、信噪比高等。微波等離子體包括誘導(dǎo)微波等離子體和電容耦合微波等離子體，2450MHz是它的常用頻率，具有激發(fā)能力強的優(yōu)點，當(dāng)工作氣體為He時，它可以測定幾乎所有元素，包括鹵素在內(nèi)，具有非常好的檢出限。

2.2 吸收光譜法

根據(jù)原子化不同的方法，吸收光譜法可分為石英爐原子化法、石墨爐原子吸收法和火焰原子吸收法，原子化可以在較低的溫度下實現(xiàn)，包括氫化物原子化、揮發(fā)物原子化和汞蒸氣原子化。背景校正器有塞曼效應(yīng)背景校正器、自吸背景校正器和氘燈背景校正器。這種方法具有檢出限低的優(yōu)點，GFAAS大約在10-10～10-14g之間，F(xiàn)AAS通常在10-6～10-9g/mL之間。如今，原子吸收光譜法在與其他分析技術(shù)聯(lián)用的情況下得到了很大的發(fā)展。通過流動注射的聯(lián)用，使得基體效應(yīng)得以消除，提高了測量的精密度和靈敏度。通過氫化物發(fā)生器的聯(lián)用，使測定Sn、Ge、Sb、Pb、Se、Bi、In、Te、Tl等元素的檢出限得到很大程度的降低。

2.3 熒光光譜法

原子熒光光譜在形態(tài)及其元素分析方面的應(yīng)用非常廣泛，尤其可以與氫化物進(jìn)行結(jié)合，可以很好的測定鋼鐵合金、生物樣品、地質(zhì)樣品、食品樣品、環(huán)境樣品等樣品中的Sn、Ge、As、Pb、Sb、Bi、Te、Se、Cd和Hg等元素。原子熒光光譜法具有很多優(yōu)點，例如：光譜干擾少、譜線簡單、可同時進(jìn)行多元素測定、檢出限低、校正曲線的線性范圍寬等。但它的缺點在于適用范圍不如AAS和AES廣泛。

3 分子光譜分析法

3.1 可見分光-紫外光度法

在分析儀器的發(fā)展過程中，在常見的分光光度法基礎(chǔ)上，很多新的分光光度測量技術(shù)也在近幾年蓬勃發(fā)展起來，其中雙波長分光光度法就是一個很好的新方法，它在消除復(fù)雜試樣的背景散射、渾濁、吸收對測定的影響方面具有很好的效果，通常應(yīng)用于分析生物樣品的情況；而膠束增溶分光光度法可以提高測定靈敏度和選擇性，具有很高的摩爾吸收系數(shù)，通常情況下可以達(dá)到106L（/mol·cm）。導(dǎo)數(shù)分光光度法提高了對平坦、重疊譜帶的測定靈敏度與分辨率；示差分光光度法在測定很濃或很稀溶液時，具有良好的吸光度精度。多種計算機輔助分光光度法隨著化學(xué)計量學(xué)方法的興起而迅速發(fā)展起來，如偏多元線性回歸分光光度法、最小二乘法、因子分析等，這些方法優(yōu)點非常明顯，即使譜帶重疊非常嚴(yán)重，也可以直接實現(xiàn)同時測定多組分，而且不用進(jìn)行分離處理。

3.2 紅外光譜吸收法

通常情況下有機化合物豐富的結(jié)構(gòu)信息都可以通過紅外光譜體現(xiàn)出來，其中紅外光譜在鑒定有機化合物結(jié)構(gòu)方面是最主要的方法之一。近年來，各種化學(xué)計量學(xué)算法與近紅外光譜技術(shù)相結(jié)合，研究成果非常顯著。目前，色散型紅外光譜儀逐漸被傅立葉變換紅外光譜儀所取代，它主要由光學(xué)系統(tǒng)、紅外光源、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、檢測器與數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)組成。

紅外光譜的應(yīng)用領(lǐng)域在紅外分析技術(shù)的發(fā)展下也不斷的擴大起來。利用傅立葉紅外光譜與熱重分析聯(lián)用，來研究揮發(fā)性物質(zhì)在物質(zhì)熱變過程中的熱變機理。傅立葉變換紅外光譜與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)在分析復(fù)雜有機化合物方面，具有良好的效果，檢出限甚至可以達(dá)到幾十微可級。顯微鏡與傅立葉變換紅外光譜聯(lián)用已成為一種微區(qū)和微量分析的新技術(shù)。

3.3 光聲光譜法

光聲光譜法的基礎(chǔ)和原理在于光聲效應(yīng)。它具有的優(yōu)點在于：靈敏度高，通常高于普通分光光度法2～3個數(shù)量級；應(yīng)用范圍廣，可用于不透明氣體、液體、固體以及薄層樣品分析，特別是還可以對常規(guī)光譜儀難以分析的高散性或深色不透明的樣品進(jìn)行分析，例如生物活體試樣、深色催化劑、制樣困難的高聚物和橡膠等。當(dāng)檢測大氣中的氟里昂、六氟化鈾、氯乙烯等污染物的含量時，具有很好的檢出限。

4 X射線

4.1 射線熒光分析

X射線熒光分析法是對X射線的熒光強度與波長進(jìn)行定量和定性分析的方法。X射線熒光法的優(yōu)點十分明顯：可以分析的元素多；檢出限可達(dá)到10-7～10-9g/g，分析靈敏度高；分析過程易于實現(xiàn)分析自動化；測定精度高，采用基本參數(shù)分析法可實現(xiàn)無標(biāo)分析；測定的濃度范圍廣，從痕量到常量都可測定；分析速度快；分析過程中不破壞試樣，便于無損分析；缺點在于這種方法的相關(guān)儀器設(shè)備價格非常高。

4.2 X射線衍射分析

這種分析方法主要用于結(jié)構(gòu)鑒定、結(jié)構(gòu)分析和物相分析。它具有多種多樣的形式，其中研究粉末X射線衍射最常用的儀器就是粉末衍射儀。X射線衍射分析可以方便有效的進(jìn)行定量和定性的檢測，例如：定量測定混合物中晶體化合物，定性鑒定晶體化合物。這種方法在物理學(xué)、化學(xué)、礦物學(xué)、生物學(xué)以及材料學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用都十分廣泛。

5 波譜分析

電子順磁共振專指順磁物質(zhì)的電子自旋共振，是電子自旋共振中的一種形式。在外磁場的作用下，過渡金屬離子、自由基、多重態(tài)分子、晶體中的缺陷、半導(dǎo)體的雜質(zhì)、堿金屬的自由電子等都具有未成對電子。有凈的相應(yīng)磁矩和電子自旋，以一定的頻率在磁場中轉(zhuǎn)動，當(dāng)外界加入與未成對電子轉(zhuǎn)動頻率相同的射頻磁場時，吸收大量能量的微波會發(fā)生躍遷，電子自旋共振吸收波譜就是這樣形成的。未配對電子的濃度與譜線峰面積成正比。

6 質(zhì)譜分析法

質(zhì)譜儀經(jīng)過多年的發(fā)展，具有很多類型。按質(zhì)量分析器可分為四極桿、扇形場、回旋離子共振、離子阱、飛行時間等類型的質(zhì)譜儀。按離子來源的種類進(jìn)行分類，可分為二次離子、耦合電感等離子體、火花源等種類的質(zhì)譜儀。除此之外，不同的質(zhì)譜儀還具有不同的分辨率，當(dāng)分辨率在一萬以上時，質(zhì)譜儀具有較高的分辨能力，例如傅立葉離子變換共振回旋質(zhì)譜儀和聚焦質(zhì)譜儀；當(dāng)質(zhì)譜儀的分辨率低于一萬時，則其分辨率相對較差，例如不具備靜電反射透鏡的飛行時間、四極桿、單聚焦等種類的質(zhì)譜儀。質(zhì)譜與氣相色譜聯(lián)用經(jīng)過多年的研究和發(fā)展，如今已經(jīng)具備非常成熟的理論和技術(shù)手段，電子離子源在質(zhì)譜與氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)中的使用非常普遍，分子分離器處于接口處，具有穩(wěn)定的操作條件，測定得到的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫相比非常標(biāo)準(zhǔn)，對于易揮發(fā)、相對分子量小的有機化合物的分析具有十分顯著的效果；質(zhì)譜與液相色譜聯(lián)用的發(fā)展和使用則比較晚，通常采用熱噴霧和傳送帶作為接口，主要用于熱不穩(wěn)定、大分子、強極性和難汽化有機化合物的分析。

7 結(jié)束語

上文簡要地介紹了各類儀器分析方法的特點和種類以及主要的分析儀器，同時重點介紹了一些重要的儀器分析方法以及它們的應(yīng)用領(lǐng)域。近年來我國科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步日新月異，儀器分析方法和分析儀器的發(fā)展具有了良好的空間和條件。由于各類先進(jìn)電子計算機技術(shù)和分析儀器的介入，使得人類認(rèn)識物質(zhì)的手段豐富起來，從生物科學(xué)的過程到研究航天工程使用的特種材料，有效的分析方法和分析儀器都在其中扮演了越來越重要的作用，成為了不可替代的手段。儀器分析方法和分析儀器本身的發(fā)展也代表了當(dāng)今應(yīng)用科學(xué)和基礎(chǔ)科學(xué)研究的顯著成果。充分了解這些成果以及它們的發(fā)展，會對今后的日常工作和研究具有指導(dǎo)性的作用。

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1004-7344（2016）24-0232-02

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