當歸及其提取物化學成分紅外光譜法分析

曾東

·實驗研究·

當歸及其提取物化學成分紅外光譜法分析

曾東

目的對當歸及其提取物化學成分進行紅外光譜分析,并總結一定理論規律。方法利用水蒸氣蒸餾結合水提取的方法將當歸中的化學成分提出,并使用傅里葉紅外光譜法(FT-IR)和二階導數譜對當歸藥材及不同提取物化學成分進行分析,總結其紅外光譜特征。結果當歸為高糖類藥材,當歸粉末和乙醚提取物在1740 cm-1左右(羰基伸縮振動吸收峰)存在較強、較寬的吸收,當歸水提取物及藥渣則不存在明顯羰基吸收峰,可說明當歸水提物中富含較多多糖類成分,乙醚提取物中則含有較少的水溶性成分,多為內酯類成分；對于當歸中化學成分的提取,不同的提取方法具有不同程度的影響,直接用水提取的效率低于先蒸餾再水提,得到的脂溶性成分較少,而先蒸餾再水提可提取出更多的當歸多糖等水溶性成分,用藥范圍擴寬,更高效率的利用了藥材。結論紅外光譜分析法可快速對藥材提取物進行分析,操作簡便、效率高、優化藥材提取流程,可作為中藥鑒定和制定質量標準的一種新方法和有效手段。

紅外光譜分析法；當歸；提取物 ；化成分析；臨床研究

當歸,傘形科植物當歸的干燥根,為多年生草本植物,在我國甘肅、云南、四川、山西、湖南、湖北、貴州等地均有分布,甘肅的當歸為道地藥材。在《神農本草經》中當歸被歸于上等藥［1］,具有調經止痛、補血調血、潤腸通便的作用。在臨床中多用于治療血虛萎黃、月經不調、眩暈心悸、虛寒腹痛、閉經痛經、癰疽瘡瘍、腸燥便秘、風濕痹痛等［2］。臨床用藥中,含有當歸的藥物多達80余種,并且也可作為滋補品食用,因此當歸的化學成分研究成為了焦點。本文對當歸及其提取物化學成分進行紅外光譜分析,取得滿意結果。現詳細報告如下。

1 材料與方法

1.1材料 本次研究所用當歸均經北京中藥研究所鑒定科專家鑒定為正品,實驗所用試劑均為純劑。

1.1.1粉碎當歸飲片,過20目篩,稱取50 g,用10倍量水煎煮3次,20 min/次,過濾后將濾液合并,濃縮干燥,獲得樣品甲水提物。

1.1.2粉碎當歸飲片,過20目篩,稱取50 g,用10倍量水蒸氣蒸餾8 h,獲得蒸餾液,保留藥渣。藥渣進行2次水提［3］,200 ml/次水提取20 min,過濾,合并濾液,獲得樣品乙藥渣提取物。

1.1.3使用乙醚對上步所得蒸餾液進行萃取,保留乙醚層,置于通風櫥,常溫下揮發乙醚,獲得樣品丙乙醚提取物。

1.2實驗儀器及設備 本次實驗所用儀器為Pekin Elmer公司生產的Spectrum GX型傅里葉變換宮外光譜儀,測定范圍為400～4000 cm-1,DTGS檢測器,分辨率4 cm-1,掃描16次,OPD速度為0.2 cm/s,在掃描過程中可實時扣除水和二氧化碳的干擾。

1.3樣品測定 采用溴化鉀壓片法進行測定。分別取適量上述制備的樣品干燥粉碎,過200目篩。取1 mg樣品粉末放于瑪瑙研缽中,并與約100 mg 溴化鉀粉末混合,均勻研磨后壓制成片,制作成厚度約1 mm的透明晶片,作為供試品。將其放入ALPHA-T型傅里葉變外光譜儀中,用DTGS檢測器掃描測定,將獲得紅外光譜,光譜范圍4000～400 cm-1,分辨率為4 cm-1,將掃面信號累加次數16次,在掃描時將扣除水和二氧化碳的干擾。

2 結果

2.1當歸粉末的紅外光譜圖特征 觀察當歸粉末的紅外光譜圖,可知3562、3389、3341 cm-1為羥基O-H伸縮振動吸收峰,2932 cm-1為亞甲基C-H反對成伸縮振動吸收峰,1735 cm-1為酯羰基C=O伸縮振動吸收峰,1673 cm-1主要為O-H彎曲振動吸收峰,1459、1430 cm-1為C-H彎曲振動吸收峰。1300 cm-1以下,1239、1116、1068、1053、990 cm-1等均為C-O伸縮振動吸收峰,這些均為當歸中糖類物質的特征峰。與蔗糖的紅外光譜比較,二者十分相似,由此可知當歸為高蔗糖類藥材。

2.2當歸不同提取物比較 當歸藥材中1300 cm-1以下,1239、1116、1068、1053、990 cm-1等均為C-O伸縮振動吸收峰,這些均為當歸中糖類物質的特征峰。在水提取物和藥渣提取物中,僅看到一個寬大的峰,可能為多個吸收峰相互疊加導致。比較其他位置吸收峰,當歸水提取物和藥渣提取物中主要含有當歸多糖等物質,較少的含有揮發油等內酯類物質。并且乙醚提取物中含有較多的酯類成分。

2.3分析提取方法的優劣 通過比較各個樣品的紅外光譜圖可知,藥渣提取物比水提物含有更多的脂溶性成分,糖類成分的含量低于水提取物,水蒸氣蒸餾法僅能蒸餾出少量沸點低易揮發的揮發油類成分,藥渣中殘留了較多的脂溶性及糖類成分。

3 小結

研究表明,當歸中的主要化合物包括揮發油、有機酸、多糖及黃酮等,其質量控制指標為阿魏酸和藁本內酯。在中藥發揮作用的過程中并非單一的化學成分起作用,而是整體的化學成分相互作用共同發揮作用,而單個的化學成分則是藥理作用的物質基礎,因此僅檢測某幾個化學成分并不能有效的反映藥材的治療效果,需要一種效率高、可行的分析方法。我國具有豐富的藥材資源,加強中藥質量管理是實現中藥現代化的關鍵環節。傳統的中藥鑒別方法受到主觀和客觀多種因素的影響,過程繁瑣復雜。紅外光譜技術的出現則為中藥材的鑒定和分析提供了新的手段和技術。

［1］婁雅靜,蔡皓,劉曉,等.傅里葉變換紅外光譜快速鑒別當歸與硫磺熏蒸當歸的研究.中國中藥雜志,2012(8):1127-1132.

［2］陳娟,陳文豪,王瑞,等.中藥復方愈潰膠囊中揮發油的β-環糊精包合工藝.中國實驗方劑學雜志,2011,17(14):19-22.

［3］紀鵬,魏彥明,華永麗,等.當歸及不同炮制品多糖傅里葉變換紅外光譜識別.光譜學與光譜分析,2014(5):1270-1274.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2016.04.222

2015-11-04］

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