丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑的高效液相色譜分析

孟令輝 馮俊濤

摘 要 主要采用高效液相色譜法分析25%丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑。在C18柱的基礎上，以甲醇+水（體積比為94∶6）作為流動相，流速為0.7 mL/min，柱溫為室溫即20 ℃，選擇270 nm作為檢測波長。其中丁硫克百威線性相關系數為0.999 0，福美雙線性相關系數為0.999 8。該方法具有精密度和準確度高、線性關系好以及重復性好等優點，適用于產品質量的檢測分析。

關鍵詞 高效液相色譜法；丁硫克百威；福美雙

中圖分類號：TQ450.7；O657.72 文獻標志碼：B 文章編號：1673-890X（2015）36--02

25%丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑是由丁硫克百威、福美雙原藥與成膜劑及其他助劑加工而成的混配種衣劑，具有殺蟲、殺菌的雙重作用。同時，可有效控制地下害蟲及莖基腐病、稻瘟病等，可促進苗期生長，具有增產、抗寒、抗病的作用[1]。

1 材料與方法

1.1 實驗儀器與試劑

1.1.1 實驗儀器

超聲波清洗器、50 mL容量瓶、電子天平。液相色譜系統：WATERS 515液相色譜儀。

濾膜：0.45 ?m。微量進樣器：50 ?L。

1.1.2 實驗試劑

標準品：丁硫克百威（95%）。福美雙（96%）、25%丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑、甲醇（色譜純）、水（二次蒸餾）。

1.2 色譜操作條件

色譜柱：Varian C18 250 mm×4.6 mm（i.d），5 ?m不銹鋼柱。流動相：甲醇+水=94+6（v/v）。流速：0.7 mL/min。檢測波長：270 nm。柱溫：室溫（20 ℃）。進樣量：5 ?L。

在上述操作條件下，丁硫克百威的保留時間約8.38 min，福美雙的保留時間約5.56 min。

1.3 溶液的配制

1.3.1 標準溶液的配制

分別稱取丁硫克百威標準品0.05 g、福美雙標準品0.03 g（準確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用流動相溶解，于超聲波清洗器中脫氣5～8 min，靜置，待恢復室溫后，定容，搖勻，配制成標準溶液。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取試樣0.25 g（準確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用流動相溶解，于超聲波清洗器中脫氣5～8 min，使試樣全部溶解，靜置，待恢復室溫后，用流動相定容。過0.45 ?m濾膜后，待測。

1.4 測定

在上述色譜條件下[2]，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，當連續2次進樣丁硫克百威（福美雙）的相對響應值變化小于1%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液和標樣溶液的順序進行測定[3]。

1.5 計算

將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中的丁硫克百威（福美雙）峰面積分別進行平均。試樣中丁硫克百威（福美雙）的質量分數（W）分別按下式計算：

W=（ A2×m1×P）/（A1×m2）×100% （1）

式（1）中，A1為標樣溶液中丁硫克百威（福美雙）峰面積的平均值；A2為試樣溶液中丁硫克百威（福美雙）峰面積的平均值；M1為丁硫克百威（福美雙）標樣的質量（g）；M2為丁硫克百威（福美雙）試樣的質量（g）；P為標樣中丁硫克百威（福美雙）的質量分數（%）。

2 結果與討論

2.1 檢測波長的選擇

對丁硫克百威、福美雙進行紫外掃描，獲得丁硫克百威和福美雙的紫外吸收波長[4]。實驗證明，在270 nm下，丁硫克百威和福美雙都有較好吸收，同時雜質響應值小，雜質峰能較好的分離，故選定270 nm作為檢測波長[5]。

2.2 分析方法的線性相關性

用移液管分別移取丁硫克百威標準溶液1.0、4.0、8.0、10.0、20 mL于50 mL容量瓶中，用流動相溶解定容至刻度，搖勻備用。用移液管分別移取福美雙標準溶液2.0、4.0、5.0、6.0、10.0 mL于50 mL容量瓶中，用流動相定容至刻度，搖勻備用。

在上述色譜操作條件下，定量進樣，以質量濃度（mg/mL）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線[6-10]，得線性回歸方程：

丁硫克百威線性方程為y=11.111x+1.531，相關系數r=0.999 0；福美雙線性方程為y=102.49x+0.6714，相關系數r=0.999 8。

結果表明，線性關系良好，證明該方法重現性好，定量準確。

3 結論與討論

實驗結果表明，采用本方法對25%丁硫克百威·福美雙懸浮種衣劑進行定量分析，線性關系較好，方法重現性好，具有較高的精密度和準確度[11-12]，是一種非常重要且有效的分析方法。

參考文獻

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（責任編輯：劉昀）