氯化鈣/甲醇溶解法測定錦綸混紡織物成分含量的研究

張夢婕　張明　高前寶　劉若華

摘要：

在氯化鈣/甲醇體系的溶液中，錦綸可溶解而滌綸、氨綸纖維不溶解，由此本文提出利用氯化鈣/甲醇溶解錦綸來定量測定錦/滌、錦/氨混紡織物纖維含量的方法。

關(guān)鍵詞：錦綸；混紡織物；氯化鈣；甲醇；含量分析

1 引言

目前，錦綸混紡織物成分含量測試主要采用80%甲酸溶解錦綸的方法[1]，而甲酸是一種發(fā)煙、易燃，具有強(qiáng)烈刺激性腐蝕性的液體，開瓶時易噴濺，灼傷皮膚，即使80%的甲酸也有很強(qiáng)的刺激性，且貯存和使用都不便。由于錦綸可溶于氯化鈣/甲醇體系溶液中[2-4]，因此本文通過試驗研究錦綸與滌綸、氨綸混紡織物在這種溶液中的溶解性，以探索氯化鈣/甲醇溶解法測定錦/滌、錦/氨混紡面料成分含量的可行性。

2 試驗部分

2.1 儀器與試劑

儀器：FA2004A電子天平（精度為10-4g），索氏萃取器，HH-S2單列雙孔數(shù)顯恒溫水浴鍋，具塞三角燒瓶，真空抽氣泵，Y801A型恒溫烘箱，干燥器。

試劑：氯化鈣（A.R.，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、甲醇（A.R.，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、乙醚（A.R.，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、去離子水。

2.2 試驗步驟

（1）試樣制備

按GB/T 2910.7—2009標(biāo)準(zhǔn)制備試樣。

（2）預(yù)處理

將試樣放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣分別用冷水熱水浸泡1h，清洗后放入烘箱內(nèi)，烘至恒重（連續(xù)兩次稱得試樣重量的差異不超過0.1%）。

（3）試驗方法

將一定量的氯化鈣和甲醇以35：100的質(zhì)量比加入三角燒瓶中，待反應(yīng)穩(wěn)定后放入制備好的試樣，70℃水浴40min。之后將三角燒瓶中不溶纖維洗到已知重量的玻璃砂芯坩堝中，用水連續(xù)洗滌不溶纖維，真空抽濾。

（4）烘干稱重

將裝有不溶纖維的砂芯坩堝按GB/T 2910—4.4.1烘干、冷卻、稱重。

3 計算方法

當(dāng)d值大于1時，表明不溶纖維在溶解過程中有重量損失，計算結(jié)果時要予以補(bǔ)償；d值小于1時，表明不溶纖維在溶解過程中有重量增加，計算結(jié)果時要予以扣除；d值等于1時，表明不溶纖維在溶解過程中沒有重量變化[5]。

4 結(jié)果與分析

4.1 滌綸、氨綸在氯化鈣/甲醇中的溶解損失

本文在單組分樣品的選擇時，注意了樣品的多樣性，品種包括針織物、機(jī)織物的不同組織試樣，各進(jìn)行20組試驗，參照式（3）計算d值。滌綸、氨綸單纖維織物d值的樣品數(shù)分布見表1。

剔除d值大于1.025的少量樣品，可得滌綸、氨綸單纖維織物的平均d值為：d（滌綸）≈1.005，d（氨綸）≈1.002。

可見，滌綸、氨綸在氯化鈣/甲醇中的溶解損失極小，可視為沒有損失。

4.2 氯化鈣/甲醇法與80%甲酸法的比較

選取不同組分，不同組織的7種混紡織物作為試樣，織物基本信息見表2。

將上述混紡試樣分別采用氯化鈣/甲醇法與80%甲酸法進(jìn)行成分含量測定，由式（1）、（2）、（3）計算經(jīng)d值修正后的不溶纖維凈干含量，并以手拆法結(jié)果為基準(zhǔn)進(jìn)行對比，結(jié)果見表3。

由表3可見，以手拆法為基準(zhǔn)，氯化鈣/甲醇法和80%甲酸法測得錦綸二組分混紡織物纖維含量的結(jié)果相差較小，相對誤差最大為0.70%，最小為0.18%，滿足GB/T 2910.7的允許偏差小于±1.0%的要求。

4.3 氯化鈣/甲醇法重復(fù)穩(wěn)定性試驗

以錦/滌織物為例，選擇3個不同組織試樣，每個樣品重復(fù)進(jìn)行10次試驗，數(shù)據(jù)見表4。

從表4可見，3種不同試樣進(jìn)行重復(fù)10次試驗，各自的極差分別為0.10%、0.08%、0.11%，遠(yuǎn)小于GB/T 2910.7標(biāo)準(zhǔn)允許的偏差±1.0%，表明氯化鈣/甲醇法重復(fù)性較好，準(zhǔn)確度較高。由于氨綸的d值比滌綸更接近1，因此試驗結(jié)果也適用于錦/氨面料。

5 注意事項

（1）試樣需在氯化鈣/甲醇溶液中充分反應(yīng)，必要時可延長反應(yīng)時間。

（2）由于錦綸在氯化鈣/甲醇溶液中溶解后會出現(xiàn)渾濁，因此反應(yīng)后的不溶纖維一定要用去離子水進(jìn)行多次洗滌至渾濁不再出現(xiàn)。

（3）本法不適用于涂層織物。

（4）本法也可用于錦綸與滌綸、氨綸等三組分混紡織物中錦綸含量的測定。

6 結(jié)論

從試驗結(jié)果來看，滌綸、氨綸在氯化鈣/甲醇中基本不溶解；采用氯化鈣/甲醇法和80%甲酸法測試錦/滌和錦/氨織物含量有較好一致性；重復(fù)性試驗表明氯化鈣/甲醇法滿足GB/T 2910標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的纖維含量允差范圍要求。

因此，從準(zhǔn)確度、便捷性及對環(huán)境污染來說，采用氯化鈣/甲醇法對錦/滌、錦/氨混紡織物進(jìn)行纖維成分含量定量分析是可行的。

參考文獻(xiàn)：

[1] 邢聲遠(yuǎn)，孔麗萍.紡織纖維鑒別方法[M].北京：中國紡織出版社，2004：270-273.

[2] 成煦，何其佳，張愛民. 氯化鈣對尼龍6無定形轉(zhuǎn)變過程的在位紅外研究[J]. 光譜學(xué)與光譜分析，2004，24（3）：295-298.

[3] 孟令明，黃錦河，林志勇，等. 氯化鈣對尼龍6/66結(jié)晶態(tài)結(jié)構(gòu)的影響[J]. 化學(xué)工程與裝備，2007， （3）：20-22.

[4] 吳曉靜，代云. 氯化鈣甲醇溶液中離子溶劑化作用的理論研究[J]. 中國科學(xué)：化學(xué)，2011， 41（10）：1597-1603.

[5] GB/T 2910.7—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第7部分：聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物（甲酸法）[S].

（作者單位：張夢婕、劉若華，東華大學(xué)紡織學(xué)院；張明，山東科技職業(yè)學(xué)院紡織服裝系；高前寶，安徽省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心）endprint