紡織檢測實驗室儀器設備的期間核查

秦松穎

摘要

為了保證檢測數據的準確可靠，盡量減少或降低由于設備校準狀態失效而產生的費用或風險，在兩次相鄰定期檢定/校準之間的時間間隔內應進行期間檢查，提出了期間核查的概念和意義，探討了紡織檢測實驗室開展儀器設備期間檢查的方法及結果的處理，保證測量過程的受控狀態。

關鍵詞：紡織檢測；儀器設備；期間核查

儀器設備的期間核查是實驗室質量管理體系中的一項重要的技術工作，是發現儀器設備故障和誤差，保證檢測結果準確性、可靠性的一種手段。因此，不論是紡織企業內部實驗室還是第三方實驗室，做好儀器設備的期間核查都是必要的，這對出具的檢測數據準確性起著非常重要的作用。

1 期間核查的概念和意義

期間核查是為保持設備校準狀態的可信度，而對設備示值（或其修正值或修正因子）在規定的時間間隔內是否保持其規定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查。這種核查不是一般的功能檢查，也不同于檢定/校準，而是在兩次周期性檢定/校準間隔內對檢測設備的中間檢查。其目的是在兩次正式檢定/校準的間隔期間防止使用不符合技術規范要求的設備，以此來保證檢測數據的準確可靠。一旦測量過程控制發生偏離，可以采取適當的方法或措施，最大限度地減少和降低由于設備或校準狀態失效而產生的成本和風險，保證測量過程的受控狀態，有效地維護實驗室和客戶的利益。

2 期間核查的組織策劃及實施

2.1 編制相關文件

為了指導和監控期間核查工作有效進行，需要編制相關技術文件，這些文件一般包括程序文件、核查計劃、作業指導書（核查方法）等。

2.1.1 程序文件的編制

程序文件應包括：目的、范圍、職責（主管部門）、工作程序、相關支持（引用）文件等。不是所有的設備都要進行期間核查，應根據不同實驗室的設備特點而確定核查的儀器設備范圍。儀器設備是否需要期間核查，應考慮以下幾點：

（1）儀器設備的穩定性：對于穩定性好的儀器設備可不考慮進行期間核查；對于穩定性較差的儀器設備，應結合以下幾點，在適當時間安排期間核查。

（2）儀器設備的校準周期及上次校準的結果：對于實驗室識別出校準周期可以較長的儀器設備或上次校準結果不是很理想的儀器設備應在適當時間安排期間核查。對于識別出校準周期短的儀器設備正常情況下，可不考慮安排期間核查。

（3）儀器設備的使用狀況和頻次：在儀器設備易發生故障時或排除故障后，不需進行校準時，應考慮安排期間核查。當儀器設備使用頻次較高時，應考慮安排期間核查。

（4）儀器設備的使用：經常拆卸、搬運、攜帶到現場進行檢測/校準的設備應在適當時考慮安排期間核查。

（5）儀器設備操作人員的熟練程度：人員的熟練程度不高時，引發儀器設備故障的概率就會增高，甚至有時會影響到儀器設備的穩定性，應考慮安排期間核查并縮小期間核查的間隔。

（6）儀器設備的使用環境：當儀器設備的使用環境較為惡劣時，會影響設備的使用狀況，應考慮安排期間核查。

2.1.2 作業指導書的編制

確定了需要進行期間核查的設備后，要編制作業指導書。作業指導書是針對不同設備而編制的具體的核查方法，應包括：需要檢查的參數或量的范圍，所選用的核查標準，操作步驟及方法，需要記錄的數據以及分析和表達方式，合格與否的判定標準，核查間隔等。其中核查標準的選擇和合格與否的判定標準是關鍵環節。

（1）所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩定的儀器、產品或其他物體。它的量限、準確度等級都應接近被測對象，而它的穩定性要比實際的被測對象好。合格與否的判定是“期間核查”的最終目的，其標準的確定應根據儀器設備的準確度、重復性等要求而定。

（2）期間核查不是重新校準或再校準，不需要對設備的所有測量參數和全部測量范圍進行核查。選擇哪些參數作為期間核查，可以參照以下兩種情況：

（a）設備的關鍵測量參數應進行期間核查。但是，對于多功能設備，應選擇基本參數。（b）選擇設備的基本測量范圍和常用的測量點（示值）進行期間核查。

（3）期間核查實質是考核設備示值的系統誤差或系統效應對設備示值的影響（穩定性）， 因此應當排除來自被測對象、環境和人員等隨機誤差或隨機效應的影響，為使被測對象的影響盡可能地小，必須選擇一穩定的測量對象來做核查標準。為使環境和人員的影響盡可能地小，可以在期間核查的測量中通過同環境同檢測人多次（例如等于或大于10次）獨立重復測量，取其算術平均值作為測量結果。

2.2 制定期間核查計劃并組織實施

核查計劃中應確定具體核查時間，而核查時間要根據設備的具體情況而定。如果設備使用頻率高或性能不穩定，或鑒定/校準周期長，則應在兩次檢定/校準時間間隔內適當增加核查頻次。一般在兩次檢定/校準中間至少核查一次。核查時間確定后，按照期間核查程序，由責任部門（或人員）組織相關人員實施核查。

2.3 完成期間核查報告并保存核查記錄

在對某儀器進行期間核查后，得到一組測定數據，在此基礎上，按照規定方法進行分析、判斷，得出合格與否的判定結論。完整的期間核查記錄應當包括：期間核查計劃、采用的核查方法、選定的核查標準、測試數據、判定標準、核查結果評價、核查時間，核查人，評價人等信息，由相關部門歸檔保存。

如果期間核查結果顯示儀器的計量性能可疑時，應立即停止使用該儀器，并執行相應的糾正或預防措施程序。

3 在工作中常用的核查方法以及判定標準的確定

3.1 期間核查方法

不同實驗室擁有的測量設備其種類和技術性能是不同的，實驗室應針對具體的設備特點，從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮選擇相應的期間核查方法。紡織檢測實驗室常用的方法如下：endprint

（1）用有證標準物質或已知校準值/實際值的物質作為核查標準進行期間核查

如：電子天平和pH計的核查。對使用頻率很高的千分之一和萬分之一的電子天平，一旦失準，就會給檢測結果帶來很大的影響。根據天平的測試功能，根據每種天平的常用范圍，分別選定幾個標準砝碼作為核查標準，在天平檢定后對其進行測量，保留數據。到了規定的核查時間，再對其進行測量，分析兩次測量結果，判定是否合格。

（2）用性能穩定的實際值未知的物品（質控樣品）作為核查標準進行期間核查

如：核查厚度計，可以采用標準厚度板來測試，也可以定期測量一個相對穩定的物品如鋼片的厚度。

（3）利用標準物質對儀器進行驗證

并不是所有的儀器設備都能找到相應的核查標準。當無法找到核查標準時，利用標準物質對儀器進行驗證是一種通用而有效的方法。如數字式織物透氣量儀隨機配帶有校準板，按照說明書要求的校準板和噴嘴的組合測定規定壓力下的透氣量，符合相關要求即為合格。

（4）儀器之間的比對

這種方法運用于兩臺以上同類檢測設備的情況，具體方法是，兩臺設備都在檢定/校準的同一周期，對同一個標準樣品進行檢測，將兩臺的測試數據進行比較，根據標準棉樣的結果計算兩臺儀器的不確定度值，再根據儀器的不確定度值進行比較，確定儀器之間的差異，這是既簡便又省時省力的比對方法。儀器比對也是考察儀器間測量結果的一致性。因此使用比對的測量儀器的準確度等級、分辨力、靈敏度等性能應是一致的，測量范圍也應該基本一致，這樣得出的結果才有可比性。該控制限與（3）中的相同（這里的差值a指兩臺儀器間測量值的差值）。這里需要特別提出的一點是，用八籃烘箱對原棉水分測試儀進行校準核查時并不是指同一型號設備的方法比對。

（5）實驗室之間的比對

兩個實驗室間比對時須尋找一家無論從測量設備、人員素質還是實驗室管理等方面都比較強的實驗室進行比對，或者參加CNAS認可的能力驗證計劃單位組織的能力驗證或測量審核，這樣才能起到作用，否則比對將失去意義。

（6）留樣復測

該種方法是考察留樣前后兩次測量結果的一致性。檢測/校準實驗室的測量誤差來源于測量設備的允差、環境條件、人員、測量方法、使用測量方法的正確性、使用測量設備的正確性、耗材的好壞以及樣品（包括樣品留存期間性能變化、樣品均勻程度等）等因素。除了測量設備的允差和樣品均勻程度是我們在測量過程中無法消除的外，其他因素是實驗室可以控制消除的。這種方法一定要注意樣品的均勻程度對核查結果的影響，紡織檢測實驗室一般都使用紡織品作為留樣。如做拉伸強力試驗應選擇均勻程度比較好的棉或滌棉紗布，而不應選用本身均勻度就不好的麻紗或者麻布。假設測量設備的最大允差為Δ（絕對值），樣品復測前后兩次測量值的差值為a（絕對值），考慮到樣品的均勻程度在測量設備的最大允差Δ上乘以一個系數，通過審核大量的實驗室后發現這個系數為1.2 比較合適，即樣品復測前后兩次測量值的差值（絕對值）小于等于1.2Δ，則結果可判定滿意，否則不滿意，測量過程存在異常。

（7）用具有自校準功能設備的自校準程序進行期間核查。

3.2 判定標準

3.2.1 用被核查儀器設備的最大允差Δ判定

（1）有證標準物質或已知校準值/實際值的物質（xs已知，xs的擴展不確定度U95≤1/3Δ）。

判定標準 ，H≤1，被核查儀器設備的校準狀態得到維持。

（2）性能穩定的實際值未知的物品（xs未知，為確定核查標準量值xs，儀器設備校準后需立即進行第一次測量，以確定x0，得到xs= x0-δ。

判定標準 ，H>1，被核查儀器設備的校準狀態沒有得到維持。

3.2.2 用被核查儀器設備的校準值xs的擴展不確定度區間U（具有95%概率或k=2的區間）判定

（1）有證標準物質或已知校準值/實際值的物質，xs的不確定度必須比被核查儀器的校準值的不確定度小3倍以上。

判定標準 ，H ≤1，被核查儀器設備的校準狀態得到維持。

（2）性能穩定的實際值未知的物質（儀器校準后馬上進行第1次測量，得到x1）。

判定標準 ，H>1，被核查儀器設備的校準狀態沒有得到維持。

上式中： xs——為被核查儀器設備的校準值；

x0——設備校準后立即對核查標準進行n次（通常n≥10）獨立重復測量的算術平均值；

x1、x2——設備兩次校準期間對核查標準進行n次（通常n≥10）獨立重復測量的算術平均值；

δ——測量儀器設備的示值誤差，可以由儀器校準證書查得；

Δ——測量設備最大允差的絕對值。

3.2.3 期間核查數據的應用

應分析期間核查的數據，當發現數據將要超出預先確定的判據時，應采取由計劃的糾正/預防措施防止設備量值溯源失準。接受準則：H≤0.7，設備技術指標穩定，繼續保持。拒絕準則：H>1，表明設備技術指標超差，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準。臨界預防準則：0.7

4 結語

對實驗室必要的儀器設備進行期間核查是保持其有效性和可靠性的有效的技術手段，應該受到越來越多的重視。對期間核查方法的研究和探討應立足于有效、實用、可行和經濟，并能得到廣泛交流。只有有效地完成設備的期間核查，保證兩次檢定之間設備的準確度，才能樹立實驗室的信心，確保檢測結果的準確性和可靠性。

（作者單位：黑龍江省紡織產品質量監督檢驗測試中心）