對滇雞血藤不同部位中異型南五味子丁素含量的分析

李 波 郭菊玲

（玉溪市食品藥品檢驗所 云南 玉溪 653100）

滇雞血藤為木蘭科植物內南五味子Kadsura interior A.C. Smith的干燥藤莖，是一種臨床上常用的中藥材。此藥主要在秋季采收，經去枝葉、切片、曬干后即可入藥。滇雞血藤具有活血補血、調經止痛、舒筋通絡的作用，常用于治療月經不調、痛經、肢體麻木癱瘓、風濕痹痛及氣血虛弱諸癥[1]。中成藥復方滇雞血藤膏具有活血養血、益腎的功效，其君藥即為滇雞血藤[2]。滇雞血藤的質量標準被載于2015年版《中國藥典》中。在該標準中，異型南五味子丁素是鑒別滇雞血藤藥材及對此藥進行有效成分含量測定的重要指標。本文主要分析滇雞血藤莖的韌皮部、木質部、髓部中異型南五味子丁素含量的差異性，現報告如下。

1 儀器與試藥

Agilent1260高效液相色譜儀；Agilent Extend-C18（4.6mm×150mm，5μm)色譜柱；賽多利斯BP211D-OCE電子天平；異型南五味子丁素（作為對照品，中國食品藥品檢定研究院提供，批號為111801-201201，供含量測定用，純度為97.6%）；滇雞血藤藥材（做為供試品，為直徑在5-12cm的未切片藤莖，某藥業有限責任公司生產）；甲醇、乙腈的純度為色譜純，水為超純水，其余試劑的純度為分析純。

2 方法與結果

2.1 采用薄層色譜法對供試品進行鑒別試驗 分別取供試品韌皮部、木質部、髓部的粉末狀樣品0.5g，加入10ml的環己烷，進行30分鐘的超聲處理，過濾，將濾液蒸干，在殘渣中加入環己烷0.5ml使其溶解，將獲得的溶液作為供試品溶液。取異型南五味子丁素對照品，加入環己烷制成1mg/1ml的溶液，將其作為對照品溶液。采用薄層色譜法進行測定：吸取上述的兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(2：1)作為展開劑進行展開，然后取出晾干，置于紫外光燈(254nm)下進行檢視。檢測結果顯示，在與對照品色譜相應的位置上，供試品三個部位的色譜分別顯示出相同顏色的斑點。在相同取樣量與點樣量的條件下，與對照品色譜相應的位置上出現的供試品韌皮部斑點顏色較深，而供試品木質部與髓部斑點的顏色逐漸變淺。結果見圖1。

圖1 供試品三個部位與對照品的薄層色譜圖

2.2 對供試品中異型南五味子丁素的含量進行測定除在制備供試品溶液時分別取供試品韌皮部、木質部、髓部的粉末（過三號篩）0.5g外，均按照《中國藥典》2015年版一部滇雞血藤藥材[含量測定]項下記錄的方法進行供試品溶液含量的測定。

2.2.1 供試品的色譜條件 色譜柱為Agilent Extend-C18（4.6mm×150mm，5μm)；流動相為甲醇-乙腈-水(10：48：42)；流量為1.0mL?min-1；柱溫為30℃；檢測波長為230nm；進樣量為10μL。理論板數按異型南五味子丁素峰的計算應不低于8000。

2.2.2 供試品與對照品溶液的制備

2.2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取10.13mg的對照品置于10mL的容量瓶中用甲醇稀釋至刻度線，再精密量取該溶液3mL，置于100mL的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度線，搖勻即得（每1mL該溶液中含異型南五味子丁素29.7μg）。

2.2.2.2 供試品溶液的制備 分別取供試品韌皮部、木質部、髓部的粉末（過三號篩）約0.5g，進行精密稱定，置于具塞錐形瓶中，精密加入環己烷50ml，稱定重量，進行超聲處理(功率為360W，頻率為40kHz)50分鐘，放冷，再稱定重量，用環己烷補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度線，搖勻、過濾即得。

2.2.3 供試品三個部位中異型南五味子丁素含量的測定分別精密吸取對照品溶液與供試品三個部位的供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中進行測定。按干燥品計算，供試品中所含的異型南五味子丁素(C27H30O8)不得少于0.050%。檢測結果顯示，滇雞血藤的韌皮部中異型南五味子丁素的含量為0.162%、其木質部中異型南五味子丁素的含量為0.116%、其髓部中異型南五味子丁素的含量為0.083%。詳情見表1：

表1 供試品三個部位中異型南五味子丁素的含量分析

3 討論

從本研究獲得的薄層色譜圖中可以看出，在相同取樣量與點樣量的條件下，與對照品色譜相應的位置上出現的供試品韌皮部斑點的顏色要深一些，幾乎和對照品斑點的顏色一樣深。而與對照品色譜相應的位置上出現的供試品木質部斑點、髓部斑點的顏色逐漸變淺。這一現象在使用液相色譜法對供試品相應部位進行異型南五味子丁素的含量檢測時得到充分的印證。

本次試驗的結果表明，采用薄層色譜法對滇雞血藤中所含的異型南五味子丁素進行檢測可初步判斷其含量。在滇雞血藤的不同部位（韌皮部、木質部、髓部）中，異型南五味子丁素的含量各不相同。在對滇雞血藤進行異型南五味子丁素含量的檢測時應保證其取樣部位的均一性，避免因取樣的部位不同而使檢測結果出現誤差。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[S].北京：中國醫藥科技出版社，2015:362.