利用低場(chǎng)核磁分析玉米干燥過(guò)程中內(nèi)部水分變化

任廣躍 曾凡蓮 段 續(xù) 劉 威 閆沙沙

利用低場(chǎng)核磁分析玉米干燥過(guò)程中內(nèi)部水分變化

任廣躍 曾凡蓮 段 續(xù) 劉 威 閆沙沙

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院洛陽(yáng) 471023）

采用低場(chǎng)核磁共振的橫向弛豫時(shí)間（T2）反演譜技術(shù)，研究了玉米在不同熱風(fēng)干燥溫度下（60、75、90、105、120、135℃）內(nèi)部水分的變化。干燥處理改變了玉米內(nèi)部水分的遷移特性，使得與玉米淀粉相結(jié)合的結(jié)合水和僅次于自由水的結(jié)合水的自由度增加，玉米內(nèi)部水分逐漸向外遷移，干燥速率隨著干燥溫度升高而漸增，干基含水率與核磁共振信號(hào)幅值之間存在十分顯著的線性關(guān)系。

玉米 低場(chǎng)核磁共振 水分遷移 熱風(fēng)干燥 弛豫時(shí)間

干燥是食品和農(nóng)產(chǎn)品保藏的重要手段之一，絕大多數(shù)食品和農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)、加工都與干燥息息相關(guān)。大多數(shù)學(xué)者對(duì)儲(chǔ)藏玉米的干燥研究多集中于節(jié)約過(guò)程能耗、確定最佳工藝條件、提升產(chǎn)品品質(zhì)［1－2］和優(yōu)化干燥模型［3］等方面。水分遷移及含量變化是玉米干燥的核心問(wèn)題，一般通過(guò)干燥曲線體現(xiàn)［4］。玉米在干燥過(guò)程中物化特性會(huì)發(fā)生改變，其中水狀態(tài)變化在物化特性的改變中尤為重要［5］。玉米和稻谷淀粉、蛋白質(zhì)等與水反應(yīng)后水的移動(dòng)性會(huì)降低［6－7］。目前關(guān)于玉米干燥過(guò)程中水分的研究主要體現(xiàn)在分子水的分布和遷移［8］、水分不均勻度的影響因素［9－10］、水分?jǐn)U散系數(shù)［4］等方面，玉米干燥過(guò)程中內(nèi)部不同組分的水分遷移和變化則鮮見報(bào)道。為了全面掌控干燥進(jìn)程，研究物料內(nèi)部水分狀態(tài)的變化尤為必要［11］。

近年來(lái)，核磁共振（NMR）已成為檢測(cè)物料中水分分布較有前景的技術(shù)，其突出優(yōu)點(diǎn)是可在不破壞物料結(jié)構(gòu)、不修改其物理特性情況下完成試驗(yàn)，同時(shí)，NMR可用來(lái)證實(shí)水分遷移和水分運(yùn)動(dòng)的關(guān)系、并建立精準(zhǔn)的水分遷移模型［12］。核磁共振波譜學(xué)（MRS）和核磁共振成像學(xué)（MRI）是NMR的2個(gè)重要應(yīng)用學(xué)科，目前，NMR廣泛應(yīng)用于研究谷物干燥過(guò)程中的濕度曲線輪廓變化［13］、水分分布模型［11，14－15］及水分遷移模型［16－17］的建立等方面。NMR技術(shù)能通過(guò)測(cè)定氫原子核在磁場(chǎng)中的縱向弛豫時(shí)間T1和橫向弛豫時(shí)間T2來(lái)分析研究物質(zhì)的含水量、水分分布、遷移以及與之相關(guān)的其他性質(zhì)，此外還可得到被底物部分固定的不同部位的水分子流動(dòng)特性和結(jié)構(gòu)特征［18－19］。國(guó)內(nèi)外學(xué)者通過(guò)橫向弛豫時(shí)間T2的測(cè)量研究了胡蘿卜［20］及奶酪［21］干燥過(guò)程中內(nèi)部水分的變化。

本研究利用NMR技術(shù)獲取成熟玉米在熱風(fēng)干燥過(guò)程中的橫向弛豫時(shí)間T2及其信號(hào)幅值，探討干燥過(guò)程中玉米內(nèi)部不同組分的水分遷移和含量變化，可為水分傳遞模型的建立提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

NMI12核磁共振成像儀：上海紐邁電子科技有限公司（共振頻率22.099 539 1 MHz，磁體溫度31.99～32.01℃，探頭線圈直徑15 mm）；電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：上海葉拓儀器儀表有限公司；自制熱風(fēng)干燥機(jī)（干燥網(wǎng)網(wǎng)孔直徑2 mm）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 材料

黃玉米：洛陽(yáng)地區(qū)2014年秋季收獲的成熟玉米。剝掉玉米穗，手工撥下玉米粒，剔除玉米粒里的雜質(zhì)和破碎的玉米粒，在試驗(yàn)前取適量的玉米放入恒溫干燥箱中測(cè)出成熟玉米的平均初始含水率（105℃至恒重），所測(cè)得的成熟玉米平均初始含水率為33.86%。

1.2.2 干燥處理

熱風(fēng)溫度是影響物料干燥品質(zhì)的重要因素，本試驗(yàn)溫度范圍選擇在60～135℃之間，設(shè)置步長(zhǎng)為15℃。稱取經(jīng)過(guò)處理干凈的10.00 g的玉米粒并編號(hào)，分別置于自制熱風(fēng)干燥機(jī)中，設(shè)定不同的熱風(fēng)溫度進(jìn)行干燥處理操作，每隔一定的時(shí)間取出樣品，測(cè)其質(zhì)量，直至干燥后的玉米含水量達(dá)到14%，同一試驗(yàn)條件取樣3次，獲得成熟玉米熱風(fēng)干燥曲線。

1.2.3 T2的采集及反演

T2反演圖譜是以橫向弛豫時(shí)間為橫坐標(biāo)，以NMR信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪成圖譜，由反演圖譜可得出樣品中不同組分的水分弛豫時(shí)間及各組分的面積值及其比例。以每個(gè)組分峰值對(duì)應(yīng)的時(shí)間作為弛豫時(shí)間常數(shù)，弛豫時(shí)間常數(shù)的大小反映水分的自由度，T2值越小說(shuō)明水與底物結(jié)合越緊密，T2值越大說(shuō)明水分越自由［22－23］。試驗(yàn)采用多脈沖回波序列（CPMG）來(lái)測(cè)量各組分的橫向弛豫時(shí)間T2及弛豫信號(hào)強(qiáng)度，質(zhì)子的弛豫可通過(guò)在極短時(shí)間內(nèi)變化的T2來(lái)表征，此時(shí)間要取決于質(zhì)子所處的環(huán)境。

CPMG序列參數(shù)設(shè)為：主頻SF1＝18 MHz，偏移頻率O1＝398 523.6 Hz，90°脈沖時(shí)間P90 ＝7.00 μs，180°脈沖時(shí)間P180＝15.00μs，采樣點(diǎn)數(shù)TD＝241 614，重復(fù)采樣等待時(shí)間TW＝2 000.000 ms，累加次數(shù)NS＝16，回波時(shí)間TE＝0.151 ms，回波數(shù)Echo Count＝8 000，模擬增益RG1＝20.0 db，數(shù)字增益DRG1＝3。在干燥過(guò)程中，隨機(jī)取幾粒干燥樣品進(jìn)行T2采集。稱取1.000 0 g干燥樣品并記錄質(zhì)量，放入直徑18 mm樣品管中，用封口膜封口以防止水分蒸發(fā)，然后將樣品管放入核磁共振儀器中進(jìn)行分析測(cè)定，獲取指數(shù)衰減圖譜。在測(cè)量時(shí)放入的樣品高度不超過(guò)20 mm［22］。每次采集信號(hào)3次，用于觀測(cè)信號(hào)幅值的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)修補(bǔ)，最后應(yīng)用核磁共振T2反演軟件MultiExp Inv Analysis反演得到T2的反演譜，進(jìn)而獲得熱風(fēng)干燥溫度對(duì)玉米水分狀態(tài)的影響規(guī)律曲線、弛豫組分面積隨干燥溫度的變化曲線、不同干燥時(shí)間的玉米弛豫時(shí)間（T2）反演譜、弛豫組分面積隨干燥時(shí)間的變化曲線及反演譜總信號(hào)幅值與干基含水率的關(guān)系。

1.2.4 數(shù)據(jù)處理

采用Origin 50分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥溫度對(duì)水分含量的影響

按照“1.2.2干燥處理”的試驗(yàn)方法，考察熱風(fēng)干燥溫度對(duì)含水量的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 干燥溫度對(duì)玉米濕基含水率的影響

由圖1可知，熱風(fēng)溫度越高，干燥至終點(diǎn)所需時(shí)間越短，濕基含水率與干燥時(shí)間呈指數(shù)關(guān)系，符合物料干燥曲線的特點(diǎn)。在高溫135℃時(shí)，30 min即可將玉米粒干燥至安全貯藏水分以下，曲線的斜率代表著干燥速率，在低于100℃的干燥溫度下，干燥的速率較為平緩。干燥溫度越高，玉米失水率越大，內(nèi)部自由度較大的組分向外遷移速度較快，易于去除。當(dāng)干燥到一定的程度時(shí)，玉米的種皮發(fā)生萎縮，自由度稍低的水分向外遷移困難，不易去除，導(dǎo)致玉米的干燥速率減小。

2.2 干燥溫度對(duì)玉米中水狀態(tài)的影響

按照“1.2.3 T2的采集及反演”的試驗(yàn)方法，獲得不同干燥溫度下玉米的橫向弛豫時(shí)間反演圖譜及弛豫組分面積隨干燥溫度的變化，試驗(yàn)結(jié)果如圖2、圖3所示。

圖2 玉米粒的橫向弛豫時(shí)間反演譜

圖3 各種弛豫組分面積隨干燥溫度的變化曲線

根據(jù)邵小龍等［5］對(duì)漂燙玉米的研究可知，玉米中一般存在4種不同組分的水，即玉米內(nèi)結(jié)合程度最緊密的結(jié)合水T21、與淀粉相結(jié)合的結(jié)合水T22（該組分是包裹在淀粉顆粒外面的薄層水）、僅次于自由水的結(jié)合水T23和存在于液泡、原生質(zhì)和細(xì)胞間隙中的水分即自由水T24（該組分水具有水溶液中水的分子流動(dòng)性［7］）。從圖2中可以看出每個(gè)曲線上都有4個(gè)波峰，說(shuō)明其含有4種組分。由于測(cè)試過(guò)程中放入試管內(nèi)的玉米受儀器自身加熱溫度影響，出現(xiàn)部分肩峰使得T22與T23會(huì)發(fā)生部分疊加現(xiàn)象。由圖2可知反演譜T2值的范圍分別是T21（0.14～0.21 ms）、T22（1.81 ～ 5.43 ms）、T23（12.53 ～ 18.37 ms）、T24（96.24～160.20 ms）。隨著干燥溫度的升高，玉米粒中的自由水越來(lái)越少，使得整體的譜線都向左遷移，峰面積也逐漸減小說(shuō)明水分含量在降低。由于處理方式和玉米品種的不同，干燥玉米的T2反演譜與邵小龍等［5］檢測(cè)到的漂燙甜玉米的T2反演譜不盡相同。

分析圖3可知，自由水M24（T24對(duì)應(yīng)組分的面積）保持不變，干燥溫度低于76℃時(shí)，各組分的M值為M24＜M21＜M22＜M23且各自的變化較小，當(dāng)干燥溫度高于105℃時(shí)，M21、M22、M23隨著干燥溫度的升高，變化趨勢(shì)一致，干燥終點(diǎn)時(shí)M21面積值與初始值相同。同時(shí)，從圖3可看出干燥過(guò)程中主要是與淀粉相結(jié)合的結(jié)合水M22及僅次于自由水的結(jié)合水M23含量減少，兩者向外發(fā)生了遷移，在75～90℃時(shí)，M22和M23變化較大，說(shuō)明該溫度范圍是M22和M23最易脫除的干燥溫度。當(dāng)熱風(fēng)溫度處于60～105℃時(shí)，M22呈總體上升趨勢(shì)，達(dá)到105℃后趨于下降，而M23隨溫度增大而減小。這表明在玉米干燥過(guò)程中可能是僅次于自由水的結(jié)合水部分轉(zhuǎn)化成了包裹在淀粉顆粒外面的薄層水，以防止淀粉糊化，另一部分向外遷移用以補(bǔ)充由M24隨著干燥溫度升高而失去的水分。研究結(jié)果與Tang等［24］對(duì)幾種天然淀粉顆粒的水分分布部分報(bào)道類似。

2.3 干燥時(shí)間對(duì)玉米水分狀態(tài)的影響

按照“1.2.3 T2的采集及反演”的試驗(yàn)方法，獲得不同干燥時(shí)間玉米橫向時(shí)間（T2）反演譜和弛豫組分面積隨干燥時(shí)間的變化，試驗(yàn)結(jié)果如圖4、圖5所示。

由圖4可看出各組分的弛豫時(shí)間范圍分別是T21（0.08 ～ 0.16）、T22（2.39 ～ 3.51）、T23（16.17 ～26.92）、T24（109.32 ～302.89），與圖2 不同溫度下的反演圖譜相比可看出弛豫時(shí)間范圍大致相同，但T24范圍變化較明顯，可能的原因是干燥初期水分含量高，內(nèi)部水分向外遷移較快，隨著干燥時(shí)間的增加，玉米水分損失較多，細(xì)胞結(jié)構(gòu)更加緊密，內(nèi)部的孔道受淀粉，蛋白質(zhì)等的擠壓而變窄，從而減小了內(nèi)部水分向外遷移的驅(qū)動(dòng)力。

圖4 60℃不同干燥時(shí)間玉米橫向時(shí)間（T2）反演譜

圖5 各種弛豫組分面積隨干燥時(shí)間的變化曲線

由圖5可知，隨著干燥時(shí)間的增加，M22在70℃達(dá)到最大值；M23隨干燥時(shí)間增加而減小，經(jīng)過(guò)210 min達(dá)到最小值，此時(shí)M23大部分被脫除，其他兩組分變化較小，在干燥過(guò)程中結(jié)合水一般不去除，由此也充分說(shuō)明了在干燥過(guò)程中只有M22和M23兩組分具有較好的流動(dòng)性，干燥時(shí)間對(duì)M值的影響與干燥溫度的影響趨勢(shì)一致，因此可見，干燥時(shí)間和干燥溫度是影響干燥過(guò)程中內(nèi)部水分向外遷移的2個(gè)重要因素。

2.4 反演譜總信號(hào)幅值與干基含水率關(guān)系分析

按照“1.2.3 T2的采集及反演”，考察反演譜總信號(hào)幅值與干基含水率的關(guān)系，結(jié)果見圖6。

圖6 NMR總信號(hào)幅值與干基含水率擬合曲線

由圖6可見，玉米干燥時(shí)的干基含水率與NMR總信號(hào)幅值呈明顯的線性關(guān)系，線性方程為y＝75.248 18x＋1 562.570 65，擬合得出的相關(guān)系數(shù)R2＝0.997 1，其置信水平為α＜0.01，說(shuō)明干基含水率對(duì)NMR總信號(hào)幅值有極顯著的影響，通過(guò)線性方程可以利用NMR測(cè)得的總信號(hào)幅值計(jì)算出玉米的含水率，進(jìn)而可間接無(wú)損快速準(zhǔn)確地檢測(cè)到玉米內(nèi)部的含水量。

3 結(jié)論

利用核磁共振技術(shù)測(cè)量玉米干燥過(guò)程的水分變化，得出被底物固定的水分子的遷移機(jī)制。通過(guò)試驗(yàn)得出熱風(fēng)溫度越高，干燥時(shí)間越短，高溫干燥明顯提高干燥效率；干燥處理改變了玉米組織中水的結(jié)合狀態(tài)和水分分布，在玉米干燥過(guò)程中可看出與淀粉相結(jié)合的結(jié)合水T22和僅次于自由水的結(jié)合水T23變化較為顯著。利用Origin軟件對(duì)NMR信號(hào)幅值與干基含水率進(jìn)行回歸分析，得出兩者之間存在顯著的相關(guān)性（α＜0.01），兩者之間的關(guān)系為y＝75.248 18x＋1 562.570 65，利用此回歸方程和NMR測(cè)得的信號(hào)幅值可求得干燥過(guò)程中各狀態(tài)水分的含量。

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Analysis of Internal Moisture Changes in Corn Dry Process Investigated by Low Field－NMR

Ren Guangyue Zeng Fanlian Duan Xu Liu Wei Yan Shasha
（College of food ＆ bioengineering，Henan University of Science and Technology，Luoyang 471023）

A transverse relaxation time（T2）spectrum inversion technology of low field nuclear magnetic resonance（NMR）was used to explore the internal moisture migration mechanism in the corn drying process with different drying temperatures（60，75，90，105，120，135 ℃）.Experiment showed that the dry processing changed the internal moisture migration characteristics of corn，which increased freedom of bound water combined with corn starch and that next to free water，corn internal moisture moved outward gradually，the drying rate increased as the drying temperature rose，and it was concluded that there was a significant linear relationship between dry basis moisture content and the nuclear magnetic resonance（NMR）signal amplitude.

corn，low field － nuclear magnetic resonance（LF － NMR），moisture migration，hot air drying，relaxation time

TS210.2

A

1003－0174（2016）08－0095－05

河南省重大科技專項(xiàng)（121199110110）

2014－12－19

任廣躍，男，1977年出生，教授，農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程

段續(xù)，男，1973年出生，教授，農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程