糧油檢驗的氣相色譜法中微量注射器的使用方法

大慶市糧食質量檢驗監測站

摘要：在糧油檢驗的過程中，微量注射器大量的應用在了離子色譜、氣相色譜和液相色譜的進樣過程中，在應用的過程中，操作者必須要熟練的掌握其中的操作技巧，同時還要以正確科學的方法去使用微量注射器，這樣才能更好的滿足工作的實際的需要。本文主要分析了糧油檢驗的氣相色譜法中微量注射器的使用方法，以供參考和借鑒。

關鍵詞：微量注射器；使用；維護

氣相色譜法在糧油檢驗的過程中得到了十分廣泛的應用，當前，植物油脂溶劑殘留量檢驗、糧食中有機農藥殘留量檢驗等等都廣泛的應用到了氣相色譜法，氣象色譜分析的過程中經常會用到的就是微量注射器，在微量注射器的規格和使用方法方面存在著一定的問題，在實際的操作中可鞥會出現一些失誤，所以我們需要對其選用、使用以及保養的方法進行分析和研究。

1、微量注射器的種類

1.10.5—5μl的注射器是無村液注射器

這種注射器通常應用在少量液體樣品的注射當中，但是樣品量通常是不能重復的，這樣也就能夠有效的預防針頭當中含有殘留部分的樣品，進而引發堵塞和焦化問題。在糧油檢驗的過程中，通常其廣泛的用在了定性分析當中。

1.210—100μl注射器是有存液的注射器

其主要應用在了大量的液壓以及氣體的注射當中，針尖的內孔處并不是很大，在取樣的過程中，其會產生非常明顯的氣泡。

2、進樣的一般原則

2.1排出氣泡

在采用微量注射器抽取液體樣品的過程中，首先需要抽取一定的樣品，這樣就能夠對注射器塞和針筒的內壁起到一定的濕潤作用，此外還能及時的排除其中存在的氣泡，針對氣體樣品，我們可以采取空氣或者是不含干擾成分的氣體對其進行洗凈處理，從而充分的發揮其作用及功能。

2.2進樣量合與注射器的關系

進樣量和分析結果的準確性之間存在著非常密切的聯系，半峰寬會隨著進樣量的增加而不斷的增大，進樣量太大的情況下，可能會對柱能產生一定的負面影響，一方面會使得組分之間分離效果不好，同時峰型也呈現出了明顯的扁平形狀，對稱性較差，這樣也就對峰面積的測量產生了非常大的障礙，在式樣當中組份的進樣量一定要在響應值和進樣量能夠體現出較好的線形關系的范圍之內，注射器還要選擇符合進樣量要求或者是比進樣量稍大的數值。如表1所示。

表1不同的物質進樣量和注射器規格

3、進樣方法

在糧油檢驗中，微量注射器普遍應用于離子色譜、氣相色譜與液相色譜的進樣。關鍵詞：微量注射器；使用；維護在糧油檢驗中氣相色譜的應用越來越廣泛，植物油脂溶劑殘留量的檢驗，糧食中有機農藥殘留量的檢驗等都需要氣相色譜去檢驗分析。不同的儀器會有不一樣的配置，大多數進口的儀器設備會配置自動進樣器，國產儀器大部分是手動進樣，也就是要求檢驗人員用微量注射器來完成進樣，在使用微量注射器時要規范正確熟練，并要掌握其保養及維護，便于實際工作需要。

3.1過量取樣法

在抽樣之后，要去除一些樣品，從而使得注射器內的樣品能夠達到相關的標準和需求，此外還要對枕頭上的液體進行擦拭和清理，之后對其進行進樣處理，這種方法一般比較適合使用在低濃度樣品的進樣當中。

3.2溶劑沖洗法

首先要將注射器的枕頭浸入到溶解式樣的溶劑當中，同時還要吸取1—2μl，然后再抽進1—2μl的空氣，在進樣之后，還要使用溶劑對注射器進行全面的清洗。諸惡中方法比較適合使用在組分濃度相對較大的不同試樣的注射當中，這主要是因為空氣當中的氧氣和氮氣是電負荷性相對較強的物質，其對電子補貨檢測器有一定的響應作用，所以這種方法一般不會使用在滴滴涕的測定當中。

4、微量注射器的保養與維修

4.1柱塞的維護。

不能用力壓柱塞；當針頭被堵時，不能用力壓迫柱塞，因為高壓能使得柱筒破裂；標準進樣器的柱塞是不能相互調換的，每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層；當進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞；清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙，不要彎折。

4.2針的維護。中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大的內徑的進樣針；清洗針頭時應使用清洗工具，如通管絲或管心針、鑷子，表面活性物質用以清洗針壁；熱清洗，熱清洗用以清除針上的有機殘留物，特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質。熱清洗幾分鐘后，可再使用針頭清洗工具。

4.3對于象EcD分析用注射器只能專用，不同濃度的樣品也不能通過清洗后，來回同一只注射器進不濃度的樣品。

4.4一天注射分析之后或注入過高沸點樣品的注射器，必須經清洗后方可存放，否則會粘死。

4.5不宜快速推拉針頭，太快不但不宜排出氣泡，還會損壞減壽。

4.6注射器的針尖不宜在高溫下工作，更不能用火直接燒，以免針尖退火而失去穿戳能力。

5、使用時注意事項

5.1避免樣品之間的相互干擾

抽取樣品前先用樣品溶劑洗針至少3次（要求抽滿針管三分之二再排出），再用要分析的樣品溶劑洗針至少3次，然后抽取樣品溶劑用濾紙擦凈微量注射器針的外部即可進樣。對于氣體樣品，可抽取空氣或對樣品分析無干擾的氣體清洗針管，再抽取樣品氣體進樣。這樣便可以消除樣品之間的相互干擾。

5.2注射速度快

注射速度慢時會使樣品的汽化過程過長，導致樣品進入色譜柱的初始普帶變寬。抽取樣品后要迅速進樣，一手持微量注射器，一手護住針尖（此時要注意防止汽化室的高氣壓將針芯吹出和插入隔墊針尖彎曲），以最快的速度將微量注射器插入進樣口：同時迅速將樣品注射入汽化室，然后快速拔出微量注射器。推注樣品所用的時間越短越好，微量注射器在汽化室中停留的時間不宜過長。

5.3減少注射歧視

所謂注射歧視是指注射器針插入Gc進樣時，針尖內的溶劑和樣品中易揮發組分首先開始汽化，不論注射速度多快，不同沸點的組分總是汽化速度的差異，從而造成定量分析的誤差。所以必要時應使用熱針進樣技術或溶劑沖洗進樣技術。熱針進樣技術是將注射器針插入汽化室預熱5秒以上，使注射器針的溫度與汽化室的溫度相近，然后再按正常的方法進樣。在所有的不分流技術中熱針進樣技術所獲得的結果是最好的；溶劑沖洗進樣技術是抽取樣品前先在注射器中抽入一定量的溶劑，再抽取樣品，這樣再注射樣品時，溶劑有可能將樣品全部沖進汽化室，但要注意所用的溶劑量不要太大，溶劑量太大會造成色譜柱超載。二者相比較溶劑沖洗進樣技術的操作較為簡單有效。

6、結語

在糧油檢驗當中，氣相色譜法得到了非常廣泛的應用，而在氣相色譜法應用的過程中，微量注射器的使用對最終的檢驗效果有著十分重大的影響，所以在檢測中，我們必須要正確的使選擇、使用和保養注射器，只有這樣，其才能充分的展現自己的功能和作用。

參考文獻：

[1]余靜，陳西雷，張會軍.對糧油檢驗工作中幾種簡易方法的探討[J].糧食流通技術.2000（02）

[2]夏淑春.糧油檢驗工作中存在的問題及對策[J].科技與企業.2014（13）

[3]張俊德.淺談糧油檢驗工作及其檢驗技術的重要性[J].科技資訊.2012（15）