原子吸收光譜法測(cè)定土壤中銅鋅鉛鎘

摘要：目前土壤中金屬元素測(cè)定采用不同的方法進(jìn)行消解預(yù)處理，濕法消解原子吸收光譜法以測(cè)定土壤樣品中的銅鋅鉛鎘檢出限程度為目標(biāo)，并精確測(cè)定這些金屬在土壤樣品中的含量。通過(guò)長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)研究筆者發(fā)現(xiàn)，采用這種方法進(jìn)行金屬的分離工作，其結(jié)果比采用國(guó)際法標(biāo)準(zhǔn)處理結(jié)果更加精確，且穩(wěn)定性更強(qiáng)。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法；土壤；銅

1方法土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定

土壤樣品常用消解方法有硝酸-氫氟酸-高氯酸分解法、王水-氫氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。實(shí)際操作中，對(duì)于微波消解方法，微波爐功率和時(shí)間選擇不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致土樣消解不完全的情況呈現(xiàn)。用硝酸.氫氟酸，高氯酸分解法即可得銅鋅鉛鎘的全量分析。進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)和對(duì)比后發(fā)現(xiàn)，硝酸-氫氟酸-雙氧水消解體系對(duì)用石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鉛、鎘更有利。

2實(shí)驗(yàn)主要儀器與試劑土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定

①Q(mào)45微波消解儀；②火焰原子吸收分光光度計(jì)；③石墨爐原子吸收分光光度計(jì)；④聚四氟乙烯燒杯（具蓋）塑料容量杯（由于氫氟酸會(huì)嚴(yán)重腐蝕玻璃儀器，導(dǎo)致空白值失控，影響測(cè)定，所以在移取氫氟酸時(shí)不能使用玻璃儀器）；⑤硝酸鈀溶液（10μg/mL）；⑥濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）雙氧水（優(yōu)級(jí)純）；⑦鉛、鎘規(guī)范貯藏液；鉛、鎘混合規(guī)范使用液；⑧鉛50μg/L鎘5μg/L；⑨銅、鋅規(guī)范使用液是用1000mg/L規(guī)范貯備液逐級(jí)稀釋而成。由儀器自動(dòng)稀釋進(jìn)樣并繪制規(guī)范曲線。

注：分析過(guò)程中全部用水均使用去離子水，均使用符合國(guó)家規(guī)范分析純以上化學(xué)試劑。所用玻璃儀器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

儀器工作條件：PE-6OO原子吸收分光光度計(jì)工作參數(shù)見(jiàn)表1，其順序升溫參數(shù)見(jiàn)表2，火焰原子吸收分光光度計(jì)的工作條件見(jiàn)表3，微波最佳消解工作條件見(jiàn)表4。

3樣品處置及測(cè)定土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定

3.1微波消解 準(zhǔn)確稱(chēng)取土壤樣品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有機(jī)質(zhì)，加入氫氟酸2 mL過(guò)氧化氫1 mL加蓋密封，放人微波消解裝置中。按表2工作條件消解完后，取出冷卻至室溫，移至50 mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐數(shù)次，并人燒杯，置于電熱板上加熱趕酸。待樣品蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加1%稀硝酸溶解殘?jiān)姛岚迳蠝責(zé)崛芙鈿堅(jiān)D(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。加濃硝酸10 mL待劇烈反應(yīng)停止后。

3.2電熱板消解 準(zhǔn)確稱(chēng)取土壤樣品0.2000、0.250 g置于聚四氟乙烯燒杯中。移至低溫電熱板上，加熱分解至液面干凈，取下稍冷，加入氫氟酸5 mL加熱煮沸10 min取下冷卻。加入高氯酸5 mL硝酸，氫氟酸，過(guò)氧化氫體系用過(guò)氧化氫代替）蒸發(fā)至近干再加高氯酸（過(guò)氧化氫）2 mL蒸發(fā)至近干（殘?jiān)鼮榛野咨├鋮s，加入1%硝酸25 mL煮沸溶解殘?jiān)迫?0 mL容量瓶中，定容進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

4結(jié)果及討論土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定

發(fā)現(xiàn)前者不易將樣品完全消解，①用微波消解法和電熱板法分別消解土壤樣品。即使經(jīng)過(guò)電熱板趕酸后，銅鉛的測(cè)定結(jié)果仍然偏低，鋅超過(guò)3倍標(biāo)準(zhǔn)差；采用硝酸.氫氟酸.高氯酸體系消解，銅鋅結(jié)果都很好。采用硝酸，氫氟酸，過(guò)氧化氫體系銅結(jié)果偏低，鋅超過(guò)3倍標(biāo)準(zhǔn)差。而鉛鎘則較好，結(jié)果見(jiàn)表5可見(jiàn)銅鋅鉛鎘并不宜用同一種酸消解方法。②基體改進(jìn)劑的選擇：土壤的消解液在測(cè)定鉛和鎘時(shí)存在嚴(yán)重的基體干擾。但在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)用石墨爐測(cè)定土壤中的鉛和鎘時(shí)，最好的基體改進(jìn)劑是硝酸鈀[1]。經(jīng)過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用1～tg mL硝酸鈀溶液，原子化過(guò)程中能得到非常好的峰形，測(cè)定的穩(wěn)定性也非常好。用HNO3-HF-H2O2體系消解鉛鎘相對(duì)規(guī)范偏差為2.2%～7.2%。③準(zhǔn)確度和精密度：同時(shí)稱(chēng)取GSS.8土壤標(biāo)樣5份。加標(biāo)回收率在83%～116%之間；用HNO.HF.HC104體系消解銅鋅，相對(duì)規(guī)范偏差為2.6%～4.5%，加標(biāo)回收率在92%～103%。④耗時(shí)比擬：微波法消解一批樣品（12個(gè)）需耗時(shí)6～7 h電熱板消解一批樣品（20～30個(gè)）需耗時(shí)l0～12h二者沒(méi)有太大區(qū)別。

5注意事項(xiàng)土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定

室內(nèi)質(zhì)控非常重要，①電熱板消解過(guò)程中。實(shí)驗(yàn)室需無(wú)塵，所用的器皿和試劑以及去離子水均不能含痕量鋅。實(shí)驗(yàn)之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿12 h以上。故不能使用玻璃制品，②由于消解時(shí)使用氫氟酸。如移液管、燒杯、外表皿等，否則將嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉傳娟，劉鳳枝，蔡彥明，等.不同前處理方法ICP-MS測(cè)定土壤中的重金屬[J].分析試驗(yàn)室，2009，28（2）：91-94.編輯/孫杰