棉織物生物酶前處理工藝研究

奉先波，賀江平

（西安工程大學 紡織與材料學院，陜西 西安 710048）

棉織物精練通常是在長時間高溫強堿條件下進行的，不僅織物損傷大，且耗能、耗時、耗水，污染排放大嚴重制約了印染行業的發展。因此綠色染整加工越來越表現出其重要性［1］。近年來利用酶的高效、專一、溫和性對棉織物進行前處理［2］，其節能、高效、無毒、無污染的優點引起人們極大關注。本文用高濃退漿酶、精練酶DM-8654對棉織物進行前處理，較為系統地研究了其處理工藝。

1 試驗部分

1.1 材料和儀器

織物：淀粉上漿棉織物；材料：蘇宏牌高濃退漿酶（諾維信生物技術有限公司）；DM-8654（廣東德美精細化工股份有限公司）。

儀器：可見分光光度儀722型（上海精密科學儀器有限公司）；X-Rite color i7型愛色麗測色儀（上海嘉恩科技有限公司）；電子強力機（南通宏大實驗儀器有限公司）；pH計。

1.2 試驗方法

1.2.1 酶退漿處方及工藝

高濃退漿酶／g·L-1a

滲透劑JFC／g·L-12

醋酸、碳酸鈉調節pH值X

退漿溫度／℃T

退漿時間／mint

浴 比 1∶50

采用單因素法按照處方配制工作液，用醋酸和碳酸鈉調節不同pH值。將淀粉上漿的棉坯布浸入退漿液中并升溫至T℃，不斷攪拌保溫處理tmin，取出織物，充分洗滌。

1.2.2 酶煮練處方及工藝

DM-8654精練酶／g·L-1b

滲透劑JFC／g·L-12

醋酸、碳酸鈉調節pH值X

煮練溫度／℃T

煮練時間／mint

浴 比 1∶50

采用單因素法按照處方配制工作液，用醋酸和碳酸鈉調節不同pH值。將已用高濃退漿酶退漿過的棉織物浸入工作液中并升溫至T℃，不斷攪拌保溫處理tmin，取出織物，充分洗滌。

1.2.3 酶退煮一浴一步法處方及工藝

高濃退漿酶／g·L-1a

DM-8654精練酶／g·L-1b

滲透劑JFC／g·L-13

醋酸、碳酸鈉調節pH值X

退煮溫度／℃T

退煮時間／mint

浴 比 1∶50

采用正交試驗法按照處方配制工作液，用醋酸和碳酸鈉調節不同pH值。將用淀粉上漿的棉織物浸入工作液中升溫至T℃，不斷攪拌保溫處理tmin，取出織物，充分洗滌。

1.2.4 漂白處方及工藝

30%雙氧水／g·L-115

氧漂穩定劑（硅酸鈉）／g·L-12

氫氧化鈉調節pH值 10.5～11.0

滲透劑JFC／g·L-12

漂白溫度／℃ 90

漂白時間／min 60

浴 比 1∶50

按處方配置工作液并水浴加熱至90℃，投入已退煮過的棉織物保溫浸漂處理60min，取出織物充分洗滌。如需同浴漂白，退煮后直接加入試劑按工藝條件處理。

1.2.5 棉織物傳統退煮漂一浴一步法處方及工藝

氫氧化鈉／g·L-110

30%雙氧水／g·L-110

雙氧水穩定劑／g·L-13

高效精煉劑／g·L-12

溫 度／℃ 85

時 間／min 60

浴 比 1∶50

按照處方配制工作液，將用淀粉上漿的棉織物浸入工作液中并升溫至85℃，不斷攪拌保溫處理60 min，取出織物充分洗滌。

1.3 測試方法

（1）退漿率 采用高氯酸法［3］，先繪制工作曲線，再測定退漿率。

（2）毛細效應 用LCK-800紡織品毛細效應測試儀測定，毛效越好，織物潤濕性越好。

（3）失重率 稱重處理前后的織物都須事先在標準氣候箱中平衡2h。

（4）織物斷裂強力 織物斷裂強力的測定按國際標準GB／T 3923-1997《紡織品織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長的測定條樣法》進行。

（5）織物白度 白度測試按照DSBD-1數字白度儀操作規程進行測試。

2 結果與討論

2.1 退漿酶的退漿工藝

2.1.1 溫度對退漿率的影響

以a=1g／L，pH=6，t=40min為定量，溫度分別為20、30、40、45、50、55、60、65、70、75、80、90 ℃的條件下進行退漿處理。在每個溫度下做未加退漿酶及酶先經85、100℃處理10min后的對照試驗。溫度與退漿率的關系曲線如圖1所示。

圖1 溫度對退漿酶退漿率的影響

從圖1可看出，退漿酶在較低溫度時就有明顯作用。隨著溫度升高，未加退漿酶的對照組退漿率增加較快，最終與酶退漿的退漿率相近，這可能是因為該坯布上漿所用淀粉漿料以可溶性直鏈淀粉為主之故。退漿酶經過85℃處理10min后，仍具有很強的活性；在100℃的高溫下處理10min，活性下降較大。用該退漿酶處理織物其處理溫度在60～70℃時，退漿率已達90%以上，且溫度高于70℃時退漿率增加緩慢。考慮到節能、高效等因素，本試驗酶退漿溫度選為65℃。

2.1.2 其他工藝條件對退漿率的影響

先以a=1g／L，T=65℃，t=40min為定量，在pH 值分別為3、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、10的條件下進行退漿處理，以退漿率為選擇指標確定最佳pH值。按此方法依次確定酶處理濃度和處理時間。退漿酶濃度變量分別為0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.75、1、1.25、1.5、2、2.5、3g／L。處理時間變量分別為10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、70min。處理結果見圖2～4。

圖4 處理時間對退漿酶退漿率的影響

從圖2可看出，pH值對酶的退漿率影響較大，pH值在6～7之間時退漿率達到最大值。酶屬于蛋白質對酸堿較為敏感，在過酸或過堿條件下該退漿酶的活性都會下降，甚至喪失；在中性條件下其活性較好，可以獲得最佳加工效果。因此pH值選在6～7之間為好，此處選為6.5。

從圖3可看出，酶用量在低濃度時隨著濃度的增加退漿率上升顯著，當酶濃度在0.75g／L時退漿率達到90%以上，之后曲線上升緩慢并趨近平滑。考慮實際生產等因素，本試驗退漿酶的用量選為1g／L。

當處理溫度、處理液pH值、退漿酶濃度都已確定時，處理時間與退漿率的關系如圖4所示。在保證較高的退漿率前提下，處理時間越短經濟效益越高，此處退漿酶退漿時間選為45min。

2.2 精練酶的精練工藝

按照煮練配方配制處理液，先以b=1.5g／L，T=60℃，t=60min為定量，在pH值分別為3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、10 的條件下進行精練處理，綜合考慮毛效、失重率等因素確定最佳pH值。按此方法再依次確定精練酶濃度、處理溫度和處理時間。精練酶濃度變量分別為0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.75、1、1.25、1.5、2、2.5、3g／L；處理溫度變量分別為20、30、40、45、50、55、60、65、70、75、80、90 ℃；處理時間變量分別為20、30、35、40、45、50、55、60、70、80 min。其測試結果見圖5-8。

從圖5可看出，在整個pH值域內失重率有兩個峰值。纖維素大分子是由葡萄糖剩基以苷鍵連接而成，苷鍵在較酸性的條件下易發生斷鍵，酸性越強，斷鍵越劇烈。一些纖維絮非晶區較大氫離子可及度高，能被水解掉更多的苷鍵，在外力作用下脫離紗線，從而引起織物失重率增加；但由于果膠、蠟質等物質去除得少，此時織物的毛效并不高。當處理液pH值為7～8時，失重率較高，毛效較大。此處pH值選為7。

從圖6可看出，當酶的濃度不高時隨著酶濃度的增加，織物的失重率和毛效迅速提高。酶濃度很低時酶與底物的有效接觸面積較少，在有限的時間內酶只與部分底物作用；但隨著酶濃度的增加，酶與底物一開始就得到較為充分的接觸，作用效果明顯。當酶的濃度超過2g／L后，織物失重率和毛效的增加都較為緩慢。因此選擇精練酶濃度為2g／L。

從圖7可看出，隨溫度升高失重率和毛效都增高，在60℃之后兩者又較為同步地呈下降趨勢。本試驗溫度選為60℃。在處理液pH值、酶濃度、處理溫度已定情況下，根據圖8曲線所示的處理時間與失重率和毛效的關系，選擇處理時間為50min。

2.3 酶退漿精練一浴一步法工藝

由上述研究可知，高濃退漿酶與DM-8654精練酶在相同的一段pH值區間和溫度區間內都有著較高活性，因此將兩種酶復配同時發揮作用應是有可能的。

采用L25（56）正交試驗研究退漿酶濃度、DM-8654精練酶濃度、pH值、處理溫度、處理時間對退煮一浴一步法效果的影響，并確定最佳工藝條件。試驗結果見表1，數據分析見表2和表3。

從表2、表3可看出，pH值對毛效和失重率的影響都最為顯著，在所研究的pH值范圍內表現出同增同減一致性。生物酶是一種具有活性的蛋白質，只有在適合的酸堿范圍內蛋白質的活性才能表現出來。當工作液pH值為7時，毛效和失重率都達到最大值，前處理效果明顯，故pH值定為7。本正交試驗棉織物前處理后表現出的失重主要源于淀粉漿料、果膠、蠟質等物質的去除。相對于果膠等物質淀粉漿料在織物上的含量要多得多，因此退漿酶對淀粉漿料的去除情況很大程度上決定失重率的大小。從表3也可看出退漿酶濃度是影響失重率的第二個重要因素，符合前述分析。當退漿酶濃度高于1.25g／L時，毛效基本保持平衡，失重率增幅不大，故退漿酶濃度選為1.25g／L。DM-8654精練酶是一種復配酶，以去除果膠等物質為主。果膠與蠟質是附生的，果膠去除后蠟質也會松動，在表面活性劑的作用下經機械洗滌而去除，從而提高織物的潤濕性。當精練酶濃度為2g／L時，毛效達到較高水平，繼續增大酶用量效果提升并不顯著，故濃度宜選為2g／L。結合能耗、效果和效率等因素，本試驗溫度選為70℃，時間選為60min。

表1 正交試驗結果

表2 正交試驗數據分析Ⅰ

表3 正交試驗數據分析Ⅱ

2.4 棉織物不同前處理工藝效果對比

表4 不同前處理工藝處理效果比較

由表4可看出，棉織物生物酶前處理在退漿率、毛效、白度方面都不及相應的堿前處理，但其強力遠好于后者。另外，經生物酶前處理的棉織物手感也更為柔軟蓬松。對比兩種生物酶前處理工藝效果，一浴兩步法的四個指標都好于三浴三步法，這是因為退漿酶和精練酶復配后具有協同作用，從而比使用單一酶的效果更佳。

棉織物生物酶退煮漂一浴兩步法不但具有較好的處理效果，也節約了時間，減少了能耗，在一些對棉質面料前處理要求很高的生產中具有較強的應用價值。

3 結論

（1）高濃退漿酶退漿優化工藝：酶用量1g／L，處理液pH值6.5，溫度65℃，保溫45min，浴比1∶50，對試驗所用棉布的退漿率達到91.76%。

（2）DM-8654精練酶的精練優化工藝：酶用量為2g／L，處理液pH值7，溫度60℃，保溫50min，浴比1∶50，對已用退漿酶退漿的試驗所用棉布失重率達到1.49%，漂白后毛效達到13.3cm。

（3）高濃退漿酶與DM-8654精練酶復配優化工藝：退漿酶用量1.25g／L，精練酶用量2g／L，處理液pH值7，溫度70℃，保溫60min，浴比1∶50，對試驗所用棉布的退漿率達到93.12%，漂白后毛效達到14.1cm。

（4）經生物酶退漿、精練后的棉織物，用雙氧水漂白后其退漿率、毛效、白度均次于傳統堿前處理；但織物強力保留率大，手感更良好，工藝條件柔和，污染小，能耗少，應具有一定的應用價值。

［1］ 李海靜.國內外棉織物生物酶精練技術［J］.印染，2001，（9）：62-64.

［2］ 周文龍.酶在紡織中的應用［M］.北京：中國紡織出版社，2002.273.

［3］ 陳 英.染整工藝實驗教程［M］.北京：中國紡織出版社，2009.36-54.