
硫是一種有害的元素,含硫量高的煤,供燃燒、氣化或煉焦使用時都會;以來很大危害。煤中硫通常分為有機硫和無機硫,煤中全硫的測定方法很多。本文對此進行分析。
一、艾士卡法
1.方法原理
將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。艾士卡試劑是用2份輕質(zhì)氧化鎂和1份無水碳酸鈉混合成,當煤樣與艾士卡試劑混勻共同燃燒時,煤燃燒生成的二氧化硫和少量的三氧化硫與艾士卡試劑反應生成硫酸鹽,生成的硫酸鹽用水提取,在一定酸度,加入氯化鋇溶液,使可溶性硫酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜^沉淀(反應式如下),測定硫酸鋇質(zhì)量,即可求出煤中全硫含量。
2.試驗步驟
(1)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥基煤樣lg和艾氏試劑2g,仔細混合均勻,再用lg艾氏試劑覆蓋。(2)在通風良好的馬弗爐中,在1—2h內(nèi)從室溫加熱到800℃、810℃,并保持1—2h。(3)將灼燒物移至400rnl燒杯中,加入熱水沖洗坩堝。用中速定性濾紙過濾清洗沉淀。(4)在解液中灑入2—3滴甲基橙指示劑和鹽酸,使溶液呈微酸性。將溶液加熱至沸騰,攪拌滴加氯化鋇溶液10mL。(5)溶液冷卻或靜置過夜用致密無灰定量濾紙過濾。(6)低溫下用灰化濾紙過濾,然后于800℃—850℃灼燒20—40mm稱量沉淀物質(zhì)量。
3.結(jié)果計算
St,ad=[(m1-m2)×0.1374]/m×100% (1)
式中,St,ad——空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
m1——硫酸鋇質(zhì)量,g;m2——空白試驗的硫酸鋇質(zhì)量,g;
0.1374——硫酸鋇換算為硫的系數(shù);m——煤樣質(zhì)量,g。
每配制一批艾氏試劑或更換其他試劑時,應進行空白試驗,測定空白值。……