嬰幼兒配方奶粉中反式脂肪酸含量測定

陶柏秋，徐紅穎

（內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010010）

嬰幼兒配方奶粉中反式脂肪酸含量測定

陶柏秋，徐紅穎

（內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010010）

通過對呼和浩特華潤萬家超市中采購的7個(gè)嬰幼兒配方奶粉品牌，62個(gè)樣品中的反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯兩種反式脂肪酸含量狀況的測定，探明反式脂肪酸在嬰幼兒配方奶粉中的含量狀況。采用氣相色譜石英毛細(xì)柱外標(biāo)法測定7個(gè)品牌62個(gè)樣品的嬰幼兒配方奶粉中反式脂肪酸含量。本法簡單、快速、靈敏，適用于嬰幼兒配方奶粉中的反式脂肪酸含量分析。不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中反式脂肪酸的含量各不相同，同一品牌不同階段的嬰幼兒奶粉含量也不相同。

奶粉；氣相色譜；外標(biāo)法；反式脂肪酸

反式脂肪酸也稱反式脂肪，它可分為兩類：一類是天然的，存在于牛羊肉和牛羊奶中的反式脂肪；一類是人工制造的，是在動(dòng)植物油脂加工和烹調(diào)過程中產(chǎn)生的[1-3]。國家食品安全監(jiān)管部門一直把嬰幼兒配方奶粉作為食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測和風(fēng)險(xiǎn)排查的重點(diǎn)產(chǎn)品[4]。自2013年有關(guān)媒體報(bào)道某國產(chǎn)嬰幼兒奶粉中檢測含有反式脂肪酸，引起了市民的廣泛關(guān)注。嬰幼兒配方奶粉以生牛乳及精煉植物油等為原料生產(chǎn)，由于含有乳脂，產(chǎn)品中會(huì)存在少量反式脂肪酸。長期食用會(huì)干擾嬰幼兒必需脂肪酸的利用，并造成中樞神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育障礙，因此對嬰幼兒配方奶粉中反式脂肪酸進(jìn)行規(guī)定、監(jiān)督、檢測其含量具有重要意義。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嬰幼兒配方奶粉反式脂肪酸含量不超過總脂肪酸的3%，“每百克奶粉含有0.4克反式脂肪酸”在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，屬正常現(xiàn)象[5-8]。

本試驗(yàn)根據(jù)GB 5413.36-2010《嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測定》，GB 5413.3-2010《嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測定》方法進(jìn)行了測定，檢測結(jié)果表明，7個(gè)品牌的嬰幼兒奶粉樣品（包括國產(chǎn)和進(jìn)口）都含有反式脂肪酸，含量范圍為139.17 mg/100 g～198.19mg/100 g，所謂“在個(gè)別品牌嬰幼兒配方乳粉中未檢出反式脂肪酸”是虛假的、不科學(xué)的。

1 材料與方法

1.1 樣品

采購于呼和浩特美特好超市7個(gè)嬰幼兒配方奶粉品牌（包括國產(chǎn)和進(jìn)口），62個(gè)樣品。

1.2 主要儀器

HH-4恒溫水浴鍋（50℃～80℃）：金壇市華城潤華實(shí)驗(yàn)儀器廠；TGL-16G高速離心機(jī)：北京佳緣興業(yè)科技有限公司；FA2004N電子天平（感量為0.1mg）：上海菁海儀器有限公司；WIGGENSVortex3000渦旋振蕩器：北京桑翌實(shí)驗(yàn)儀器研究所；RE-201D旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：南京遠(yuǎn)拓科學(xué)儀器有限公司；毛氏抽脂瓶，Aligent 6890氣相色譜儀：美國安捷倫，F(xiàn)ID檢測器，工作條件參見GB5413.36-2010。

1.3 主要試劑

石油醚，乙醚，95%乙醇，正己烷（色譜純），氨水，氫氧化鉀，甲醇，無水硫酸鈉，均為分析純。

脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品：反-9-十八碳一烯酸甲酯、反-9，12-十八碳二烯酸甲酯。

1.4 樣品的預(yù)處理及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

樣品的預(yù)處理見GB5413.36-2010《嬰幼兒食品和乳品中及反式脂肪酸的測定》。

氫氧化鉀-甲醇溶液（4mol/L）：稱取26.4 g氫氧化鉀，溶于約80mL甲醇中。冷卻至室溫，用甲醇定容至100m L，加入約5g無水硫酸鈉，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，保留濾液。

反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：濃度分別為10.0 mg/mL。稱取100mg（精確到0.1mg）反-9-十八碳一烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，分別用正己烷溶解并定容至10.0mL。放入冰箱在-15℃以下保存。

反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液：濃度分別為1.0mg/mL。分別吸取兩種反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.0m L入同一個(gè)50m L容量瓶中并用正己烷定容。臨用前配制。亦作為標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度。

反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液（臨用前配制）：分別吸取反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液，0、2.0、6.0、8.0、10.0mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容，此濃度即為0、0.2、0.6、0.8、1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及精密度

在上述儀器條件下，根據(jù)濃度和峰面積分別繪制兩種反式脂肪酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得反-9-十八碳一烯酸甲酯在0～0.9mg/mL線性關(guān)系良好，曲線方程為Y=35 223.966 102X+0.000 02，相關(guān)系數(shù)r為0.999 1；反-9，12-十八碳二烯酸甲酯在0～0.85mg/mL時(shí)線性關(guān)系良好，曲線方程Y=30 457.651 38 X+0.000 6，r為0.999 5。

在重復(fù)性條件下進(jìn)行測定，根據(jù)測定結(jié)果，計(jì)算精密度，結(jié)果如表1所示。

2.2 測定結(jié)果

按照上述的實(shí)驗(yàn)方法對7個(gè)品牌62個(gè)嬰幼兒配方奶粉樣品分別進(jìn)行反式脂肪酸的提取及甲酯化，并進(jìn)行氣相分析。根據(jù)奶粉樣品中反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯的峰面積，按各自的校準(zhǔn)曲線，利用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，獲得不同樣品提取物中反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯的濃度，并計(jì)算結(jié)果，見表2。

表1 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table1 Precision results

表2 樣品提取物中反式脂肪酸甲酯的質(zhì)量濃度及含量Table2 Sample extracts the mass concentration and the content of trans fatty acid methyl ester

續(xù)表2 樣品提取物中反式脂肪酸甲酯的質(zhì)量濃度及含量Continue table2 Sample extracts the mass concentration and the content of trans fatty acid methyl ester

本試驗(yàn)的嬰幼兒配方奶粉包括國產(chǎn)和進(jìn)口，從表2可以看出，樣品的反式脂肪酸的含量范圍為139.17 mg/100 g～198.19mg/100 g，反式脂肪酸含量最低的為G牌純爾馨初乳配方羊奶粉1段，最高的為C牌瑞鉑能恩1段。

2.3 不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中反式脂肪酸均值含量的比較

7個(gè)嬰幼兒奶粉品牌62個(gè)樣品中的反式脂肪酸的均值含量，如圖1。

圖1 不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中反式脂肪酸均值含量的比較Fig.1 Different brand of infant formula milk powder in the average content of trans fatty acids

不同品牌的嬰幼兒奶粉中反式脂肪酸以及相同品牌的嬰幼兒奶粉中不同階段的奶粉反式脂肪酸的含量都存在著明顯的差異性。反-9-十八碳一烯酸甲酯的均值含量從高到低為：C＞E＞D＞F＞A＞B＞G；反-9，12-十八碳二烯酸甲酯為：C＞F＞D＞E＞B＞A＞G；反式脂肪酸為C＞E＞D＞F＞A＞B＞G。由此可知，反-9-十八碳一烯酸甲酯的均值含量最高的為C，最低的為G，反-9，12-十八碳二烯酸甲酯均值含量最高為C，最低為G，反式脂肪酸均值含量最高為C，最低為G。總而言之，G牌嬰幼兒配方奶粉中的反式脂肪酸含量最低。

3 結(jié)論

采用氣相色譜石英毛細(xì)柱外標(biāo)法測定嬰幼兒配方奶粉中的反式脂肪酸含量，兩種反式脂肪酸在各自的濃度范圍內(nèi)都有良好的線性范圍，相關(guān)系數(shù)r≥0.999，此方法簡捷、快速。對不同品牌的嬰幼兒奶粉中反式脂肪酸的含量進(jìn)行了比較，結(jié)果表明，不管是國產(chǎn)奶粉還是進(jìn)口奶粉都含有反式脂肪酸，而且不同品牌的嬰幼兒奶粉中反式脂肪酸以及相同品牌的嬰幼兒奶粉中不同階段的奶粉反式脂肪酸的含量都存在著明顯的差異性。其中C牌嬰幼兒配方奶粉中的反式脂肪酸含量最高，G牌嬰幼兒配方奶粉中的反式脂肪酸含量最低。GB28050-2011《預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》的國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，“每天攝入反式脂肪酸不應(yīng)超過2.2 g，過多攝入有害健康，會(huì)使血液膽固醇增高，從而增加心血管疾病發(fā)生的危險(xiǎn)。所以倡議奶粉的生產(chǎn)廠家不要添加反式脂肪酸，監(jiān)督部門進(jìn)一步加強(qiáng)對奶粉生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)管。

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[8] 劉冬豪.氣相色譜法測定奶粉中的脂肪酸和反式脂肪酸[J].現(xiàn)代食品科技,2012,28(6):716-718

The Content of Trans-fatty Acids in In fant Formula

TAO Bai-qi，XU Hong-ying
（Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering，Hohhot010010，Inner Mongolia，China）

According to the 62 samples from the seven infant formula milk powder brands purchased from Vanguard Supermarket in Hohhot，the contents of two kinds trans fatty acids in 62 samples are tested and confirmed.Capillary-gas chromatography and external standard quantitation is used to determine trans fatty acids.The method is simple，rapid，sensitive and suitable for the content analysis of trans fatty acids in infant formula.the contents of trans fatty acids are different in various brands of infant formula milk powder.Even the formulas from the same brand for different stages have different content of trans fatty acids.

milk powder；gas chromatography and external standard method；trans fatty acids

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.03.026

2014-07-09

陶柏秋（1973—），女（漢），副教授，本科，研究方向：工業(yè)分析。