葉瓊,鮑國芳,張嘉楠,沈來,董岳龍
染整助劑中APEO的測試
葉瓊1,鮑國芳1,張嘉楠2,沈來1,董岳龍1
(1.紹興市質量技術監督檢測院,浙江紹興312071;2.浙江工業職業技術學院,浙江紹興312071)
采用叔丁基甲醚/硫酸鈉溶液提取染整助劑中的APEO,討論了萃取溶劑、分散介質、萃取體積、渦旋時間等對APEO提取效率的影響。結果表明,以叔丁基甲醚為萃取溶劑,150 g/L硫酸鈉為破乳介質,可以很好地解決樣品提取時可能產生的絮凝結塊、沉淀和乳化等現象,空白加標回收率可達95%以上,RSD為6.1%,OP/NP檢出限為10 mg/kg,OPEO/NPEO檢出限為25 mg/kg。
染整助劑;APEO;叔丁基甲醚;硫酸鈉溶液
APEO(包括烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚)是一類非離子表面活性劑,具有優良的潤濕、滲透、凈洗、乳化和分散性能,被廣泛應用于各種染整助劑中[1]。但其具有環境激素效應,能在生物體內積聚富集,模擬雌性激素的作用,改變生物性向發育[2-4]。早在2003年歐盟頒布2003/53/EC指令(現被REACH法規替代),規定從2005年1月起對烷基酚聚氧乙烯醚(包括NPEO壬基酚聚氧乙烯醚,NP壬基酚,OPEO辛基酚聚氧乙烯醚,OP辛基酚)的使用、流通以及排放進行限定(≤1 000 mg/kg)。國內外一些知名買家也紛紛對APEO提出了更加嚴格的限量要求。
目前染整助劑中APEO的測試方法主要采用甲醇超聲萃取法后用液質聯用或熒光檢測器進行測定[5-6]。該前處理方法操作方便快捷,但適用性較窄。染整助劑種類繁多,成分復雜,性質各異,很多產品在用甲醇超聲提取時會產生絮凝結塊、不溶沉淀和乳化渾濁等現象,使得提取不完全或者乳化嚴重,部分樣品經甲醇提取雖然澄清透明,但遇水即會出現乳化嚴重現象,若進行HPLC分析,則會出現定量不準確和色譜堵塞的現象。……