糖精生產中鄰氨基苯甲酸甲酯生產工藝的研究

劉月梅 毛冉（中國平煤神馬集團開封興化精細化工有限公司,河南 開封 47500）

鄰氨基苯甲酸甲酯的生產工藝是糖精生產過程中的重要工藝。鄰氨基苯甲酸甲酯（以下簡稱：甲酯）也是糖精生產過程中的主要中間產物。鄰氨基苯甲酸甲酯的制備包括兩個反應，第一反應是酰胺化反應，由苯酐、氨水、氫氧化鈉反應生成鄰甲酰胺苯甲酸鈉（簡稱酰胺化液）；第二個反應是酯化反應，由鄰甲酰胺苯甲酸鈉、甲醇、次氯酸鈉反應生成鄰氨基苯甲酸甲酯。鄰氨基苯甲酸甲酯的生產工藝復雜，不穩定因素多，難以控制，因此我們在積極尋找新工藝的同時，要求在生產中嚴格按照生產工藝操作，防止副反應發生。

1 鄰氨基苯甲酸生產工藝

1.1 酰胺化反應生產工藝

1.1.1 酰胺化反應設備

酰胺化釜是具有夾套式換熱器的反應釜，冷凍鹽水在器壁與夾套之間的空間流動，和反應釜內熱流體進行熱交換，讓冷卻劑帶走反應熱的熱量，從而達到降溫的目的。為了保證夾套內充滿液體，要求冷凍鹽水在夾套下部進入，由上部流出。對于酰胺化釜，為了使流體處于強制對流狀態，使反應物料攪拌均勻，反應充分，溫度混合均勻，在反應釜內加旋漿式攪拌器，其轉速不能過快，以免液體表面出現下凹現象，卷入空氣，破壞其正常工作。

1.1.2 酰胺化反應步驟

首先將預冷后的氨水放入酰胺化釜，開啟攪拌，加入配比量的苯酐。此反應為放熱反應，當溫度升至40-45℃時，開始加堿，加堿遵循慢—快—慢的原則。反應方程式如下：

酰胺化反應中苯酐、氨水、液堿要按理論配比量投料，任何一種物質過量都會生成副產物，降低收率。所以在生產中要嚴格配料，只有這樣才減少副產物生成，提高收率。酰胺化反應結束后，將酰胺化液通過離心泵打至酯化釜進行酯化降級反應。

1.2 酯化反應生產工藝

1.2.1 酯化反應設備

由于酯化釜體積大，為了提高降溫速度，在釜內安裝有沉浸式蛇管換熱器，即通常說的盤管，盤管內通過的是冷流體冷凍鹽水，管外流動的是熱流體酰胺化液，冷熱兩種流體在管壁上進行熱交換，從而使酰胺化液降低了溫度，鹽水的溫度也有所回升，為了改善傳熱效果和充分反應，在反應釜中加設了旋漿式攪拌器。

霍夫曼降級反應物料溫度控制在零度以下，原來的工藝采用機冰對物料降溫，勞動強度大，反應后物料體積增大，通過不斷摸索我們采用螺旋板換熱器進行體外降溫。

1.2.2 酯化反應步驟

當酰胺化液降至－3℃左右時，放入已預冷至－0℃左右的甲醇，由于酯化降級反應要求在低溫下才能進行，所以反應中要控制溫度低于0℃。加入次氯酸鈉，反應方程式為：

從酰胺化液生成甲酯需要經過兩步反應：霍夫曼降級反應和水解酯化反應。霍夫曼降級反應物料溫度控制在零度以下，時間在30分鐘以上，要求次氯加完后釜溫控制在0℃±5℃。反應溫度是控制霍夫曼降級反應的主要因素，對產品的質量和收率起關鍵作用。

由于酯化反應是一個可逆放熱反應，增大生成物的濃度，降低反應溫度都可使反應向生成甲酯的方向進行，所以反應要在低溫，甲醇過量的條件下進行。

2 酰胺化、酯化反應注意事項

2.1 酰胺化反應

掌握好苯酐的性能。根據不同的苯酐、不同季節，決定氨水的降溫溫度。

加堿是酰胺化反應的關鍵。加堿速度要根據反應情況Ph值得大小決定，一般應該按照慢—快—慢的原則。

2.2 酯化反應

酯化反應前應往酯化釜內加部分底水，防止出現凝固現象。加次氯酸鈉時，速度不能太快，否則反應溫度高，使甲酯色重。次氯酸鈉不能過量，如次氯酸鈉稍有過量。可用大蘇打調整，如次氯酸鈉過量太多，可用氨水及時調整。

3 結語

酰胺化反應中排氨塔的使用，阻止了酯化反應偏酸溢鍋等現象的產生，保證了生產安全，縮短了工藝時間。酯化反應中螺旋板換熱器的使用，降低了職工的勞動強度，減少了酯化液的體積，從而減少了廢水的排放量，減輕了企業的環保壓力，有利于企業的可持續發展。

[1]陳敏恒等.化工原理.化學工業出版社,2006.

[2]李美菊等.糖精鈉生產工藝評述.廣東化工,2007.