氟硅酸鉀容量法測定硅鐵合金中硅含量的方法改進

韓斐(天津榮程聯合鋼鐵集團有限公司,天津 300352）

在鋼鐵企業，硅鐵合金試樣中Si含量，常用重量法測定，重量法準確度較高，但費時、費力。因此生產實際中多采用氟硅酸鉀容量法，這種方法雖然簡便、快速，但往往分析數據不穩定，本文實驗通過改進溶樣方法和調整沉淀靜置時間，大大提高了分析數據的重現性和穩定性。

1 實驗原理

試樣（硅鐵）以硝酸、氫氟酸溶解，在過量硝酸鉀的存在下，生成難溶的K2SiF6沉淀(反應方程式如下[1]：2K++SiO32-+6F-+6H+=K2SiF6↓+3H2O)，將生成的K2SiF6沉淀過濾，然后加入沸水使K2SiF6水解，水解生成的HF用NaOH標準溶液滴定，從而計算試樣硅含量。

2 實驗方法

稱取試樣0.1000g于白剛玉坩堝中，加硝酸10mL，氫氟酸5mL，水浴溶解，室溫放置5min，加硝酸鉀飽和溶液20mL,搖動1min，靜置一段時間，使硅氟酸鉀沉淀完全。

塑料漏斗內墊脫脂棉，快速濾紙過濾，用硝酸鉀洗液洗5-8次，將沉淀及濾紙移入400mL塑料燒杯中，加約15mL硝酸鉀洗液，用塑料棒搗碎沉淀及濾紙，加溴麝香草酚藍指示劑，滴加氫氧化鈉標準溶液至恰好呈藍色，不計體積，加中性沸水100mL，用氫氧化鈉標準溶液滴定至藍色為終點。

3 影響因素分析

3.1 溶解試樣

對于試樣的溶解，由于試樣中硅和碳含量存在差異，按現有溶樣方法進行操作試樣有時無法溶解完全，筆者認為實驗過程中應該根據實際情況適當補加硝酸、氫氟酸，并可在電熱板上低溫加熱，促進試樣溶解。

3.2 沉淀靜置時間

根據化學反應原理，反應溫度和反應時間直接影響化學反應是否完全，筆者認為在現實分析中適當延長靜置時間以確保沉淀完全。

4 對比試驗

本文使用兩個國家標準試樣（標樣1#GBW(E)010249 Si：73.61%，標樣2#GBW(E)010250 Si：76.34%）進行對比試驗，溶解試樣完全后，試驗只改變加入硝酸鉀生成K2SiF6沉淀后的靜置時間，分析數據如下：

分析數據時間試樣標樣1#標樣2#15min 20min 30min 40min 50min 60min 72.94 75.77 73.38 76.02 73.22 75.99 73.56 76.41 73.51 76.27 73.55 76.30

5 數據分析

上表清晰地表示了實驗過程中隨著靜置時間改變數據的變化，通過這些數據我們進行對比，經對比沉淀15min、20min、30min、40min、50min、60min后的滴定結果，發現室溫下靜置時間較短時，數據波動較大且偏低，靜置40分鐘以上時數據穩定可靠。

[1]薛華.分析化學，清華大學出版社，1986.