順丁橡膠運動粘度測定新技術

王宏偉(北京燕山石化質量監督檢驗中心，北京 102500)

1 前言

粘度是評論聚合物流動性能的指標，是聚合物的重要質量標準，是工藝計算中不可缺少的物性參數。現階段國標規定的粘度測定方法是使用手動粘度測定計，但是操作復雜，勞動強度較大，而系統誤差也非常大。即在某一恒定的溫度下，測定一定體積液體在重力下，流過一個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間。粘度計的毛細管常數與流動時間的乘積，即為該溫度下被測液體的運動粘度。

目前使用的運動粘度計采用傳統玻璃人工模式，存在如下缺點:控溫精度不高，溫度控制方式落后。操作者透過玻璃浴缸觀察樣品降落的情況,能見度很差，時間長，極易引起疲勞，導致讀數錯誤。引進美國公司生產的新型全自動粘度儀，符合AST?MD 445-01。其控制簡單、快捷，測定結果精確,，減少了工作人員的勞動強度。本文講述了新型自動粘度儀測定產品運動粘度時的最佳測試條件及測試結果的重復性，并與現行粘度測試標準方法GB/T17282－1998作了比較。

2 實驗部分

2.1 儀器規格

新型全自動粘度儀，系美國公司生產，符合ASTM D5225標準。適用于透明和不透明液體運動粘度的測定。

2.2 工作原理及測量方法

新型自動粘度測定儀配有2個毛細管，如圖2所表。測試時,將樣品倒入測試瓶中，放入自動進樣器，在某一規定的溫度下，儀器將自動吸入樣品，并且根據粘度大小，自動選定粘度常數。經過恒溫后，儀器自動測定樣品流過該常數粘度儀的時間，工作人員根據粘度計算公式，計算出粘度結果。儀器自動執行進樣、測試和數據計算，并自動清洗毛細管，相對粘度儀獨有密閉測試系統(包括進樣、測試和毛細管清洗)。

3 結果與討論

3.1 兩種粘度儀的結構區別

從構造上看，手動粘度儀只有一個測量球，即只有一個毛細管，而新型粘度儀卻有2個毛細管。手動粘度儀的測量方向主要決定于毛細管的半徑r，其測量球的大小基本都是一致的，即毛細管流出試樣的體積V是相同的，不同半徑的粘度儀測量的粘度范圍不同，依據正規方法的要求，每個粘度儀大約只有5倍的粘度測量范圍。就此，人工選管相當繁瑣。而自動化粘度儀的測量范圍主要決定于毛細管流出試樣的體積V，因粘度儀有2個毛細管，毛細管流出試樣的體積V是有改變的,而且毛細管的半徑r是相同的。新品測試儀每個粘度具有100倍的粘度測試范圍，就此其測試范圍很寬，節省了很大一部分人工選管的流程，實現了測試儀的自動化功效。

表1 相對粘度儀與一般自動玻璃管粘度計的比較

圖1 傳統的玻璃毛細管

圖2 雙毛細管相對粘度儀的工作原理

3.2 重復性數據的對比

表2 粘度儀重復性實驗結果

圖3 粘均分子量(萬)對比

3.3 試驗結果

就現階段國標方法實用的手動粘度儀相比較，新儀器能夠自行選擇毛細管的測量范圍，減少了操作人員反復選管的麻煩，適用于測定高分子稀溶液的相對粘度，采用專利的雙不銹鋼毛細管參比技術，直接測定聚合物的相對粘度，運動粘度，數據的精度和準確性高。

該儀器將徹底改變粘均分子量的測定狀況，為科研、質量改進和生產提供準確的測試數據，提高分析的速度和精度，有利于提高生產技術水平，滿足工業生產對分析數據及時性和準確性的需要。實驗證明,該儀器操作簡單、方便、快捷，能夠提高分析效率，減輕分析人員的勞動強度。

4 結論

4.1 自動粘度儀測定結果的重復性較好，測定結果的差值最大為0.30，小于GB/T 17282－1998規定的重復性的要求。從兩種粘度儀測定結果的比較可以看出，兩種儀器的測定結果均在GB/T 17282允許的重復性范圍內，誤差不大于1.0%。自動運動粘度儀具有精度高、操作簡單和攜帶方便等特點，可運用于聚合物的運動粘度測量。

[1]鄭昌仁,高聚物分子量及其分布[M],北京:化學工業出版社,1986

[2]陳敏恒,叢德茲,方圖南,化工原理,北京:化學工業出版社,1994

[3]傅獻彩,沈文霞,姚天楊,物理化學,北京:化學工業出版社會,1994

[4]聚酯切片特性粘度分析的誤差來源,聚酯工業,2000,13(3):20-22