載金炭中金銀分析方法初探

董誠忠(云南黃金礦業集團股份有限公司，云南 大理 671507)

黃金生產工藝流程中最后一道工序所產生的半成品黃金，被稱為載金炭。目前化學分析檢測中，載金炭中金銀分析主要以火試金測定為主，但采用火試金法富集和分離時溫度均較高導致試樣中銀有部分損失而使試樣測定結果偏低，加之采用火試金分析方法成本較高而且分析周期長難于滿足黃金生產企業的日常生產。因而尋求一種快速、準確、低成本的分析方法尤為重要。本文對載金炭稱樣、灰化后，幾種不同酸溶解處理、不同介質，采用火焰原子吸收分光光度計法對金銀含量進行連續測定進行了實驗探究。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

AA-7000原子吸收分光光度計，(工作條件，金:波長242.8nm、狹縫0.5nm、燈電流4mA、乙炔流量1.0L/min、空氣流量15.0L/min，銀:波長328.1nm、狹縫0.5nm、燈電流4mA、乙炔流量1.0L/min、空氣流量15.0L/min)，金、銀元素空心陰極燈，分析天平(感量0.0001g)，烘箱，高溫箱式電阻爐

1.1.2 試劑

鹽酸，硝酸，氯化鉀，硫脲，氯化銨

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品于105℃烘箱內恒溫24h后，取出冷卻至恒重后在分析天平上于已恒重的瓷坩堝中準確稱取0.5000g左右試樣(平行測定)，將試樣置于高溫箱式電阻爐中650℃完全灰化，取出冷卻。

1.2.1.1 試樣冷卻后加入少許5%氯化鉀溶液潤濕，加入3mL鹽酸將灰分溶解隨后加入1mL硝酸于低溫電熱板上蒸至近干，加入20mL鹽酸復溶后轉移至250mL容量瓶中用15%鹽酸溶液定容、搖勻，分別于242.8nm和328.1nm處用火焰原子吸收分光光度計測定出溶液中金和銀的濃度，并計算含量。

1.2.1.2 冷試樣冷卻后加入少許5%氯化鉀溶液潤濕，加入20mL王水將灰分溶解后轉移至250mL容量瓶中用15%王水溶液定容、搖勻，分別于242.8nm和328.1nm處用火焰原子吸收分光光度計測定出溶液中金和銀的濃度，并計算含量。

1.2.1.3 試樣冷卻后加入少許5%硫脲溶液潤濕，加入20mL王水將灰分溶解后轉移至250mL容量瓶中用15%鹽酸溶液定容、搖勻，分別于242.8nm和328.1nm處用火焰原子吸收分光光度計測定出溶液中金和銀的濃度，并計算含量。

1.2.1.4 試樣冷卻后加入少許5%氯化鉀溶液潤濕，加入10mL王水將灰分溶解后轉移至250mL容量瓶中用15%氨水溶液定容、搖勻，分別于242.8nm和328.1nm處用火焰原子吸收分光光度計測定出溶液中金和銀的濃度，并計算含量。

2 結果討論

2.1 比對試驗

將實驗所得的計算結果與火試金分析結果進行比對

2.2 由表1可得，采用樣品灰化→5%氯化鉀溶液潤濕→鹽酸+硝酸溶解蒸干→鹽酸復溶→鹽酸介質定容測定的方法與火試金測定方法對比可得，采用此分析方法所得結果的準確性和重現性較好，而且大大縮短了檢測周期。

2.3 灰化樣品溫度超過700℃樣品中的銀會隨著溫度的升高和灰化時間的增長部分損失，因此，灰化的溫度盡量控制在600-700℃為宜，灰化的時間也不宜過長，坩堝內的樣品完全灰化即可取出。

表1 不同分析方法結果對照表