常德市四季樹型金銀花農藥殘留調查

梁繼華，吳超廣，喻全明(.常德職業技術學院，湖南常德45000;.湖南省常德林學會，湖南常德45000)

金銀花為忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬屬(Lonicera Linn.)植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾［1］，為常用中藥，應用歷史悠久，有清熱解毒、涼散風熱之功效。臨床用于癰瘡、喉痹、熱血毒痢、風熱感冒、溫病發熱等［2］，人們將許多中藥進行人工種植。中藥材在種植過程中，農藥的使用十分頻繁，因此中藥材的農藥殘留不容忽視。金銀花是國務院確定的70種名貴藥材之一，三分之一的中藥方劑中用到金銀花［3］。全世界忍冬屬植物約有200種，國內主要金銀花種質資源有忍冬屬植物98種5亞種18變種［4］，在全國都有分布，尤以西南地區種類最多，可供藥用的達49種，且在我國的種植歷史有2 000多年，通過自然選擇和人工變異形成了豐富的種內變異。據2005年《中國藥典》記載，可用來生產金銀花的植物主要來自忍冬屬5個種的干燥花蕾。我國是金銀花的主產國，種質資源豐富，分布較廣，在山東、湖南、河南、河北、山西、甘肅、四川、新疆等地都有栽培［5］。2003年，全國金銀花種植面積在0.2萬hm2以上，年產量8 000 t，而當時國內外市場需求量為2萬t。受供需影響，金銀花市場價格從2004年的40元/kg左右攀升至2007年底的80元/kg，基本達到生產成本。從2008年開始，金銀花價格一直高于成本價運行，到2009年達到360元/kg，遠遠高于成本價格。金銀花價格的持續高漲，加上藥農種植金銀花能增收13.5萬元/hm2，金銀花種植發展迅速［6］。

在金銀花迅速發展的同時，金銀花的品質問題也越來越受到關注，尤其是大面積種植之后農藥殘留問題也成了金銀花質量的一個關鍵問題，農藥殘留和重金屬污染則是影響藥品質量的重要因素［7］，但是目前金銀花在生產、收購、轉銷、加工、制成成品的整個鏈條中根本不存在農殘檢測。我國除將微生物檢查列入部分標準、2005年版藥典收錄了黃芪和甘草的限量標準外，其余各項尚在研究中，缺乏與國際接軌的質量標準［8］。常德市已從山東省平邑縣引種了一種金銀花——四季樹型金銀花，目前在常德市桃源縣盤塘鎮青草崗村種植有130余公頃，常德市臨澧縣太浮鎮種植有130余公頃，常德市安鄉縣安福鎮種植有130余公頃。為了使常德市金銀花的品質得到業內的認可，筆者對常德市金銀花基地的金銀花農藥殘留進行了檢測，以期為建立常德市金銀花標準化栽培模式提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 儀器與試劑。BS201S電子天平(SJ032)、氣質聯用儀(SJ001)。丙酮、氯化鈉、二氯甲烷、蒸餾水。

1.1.2 試驗材料。金銀花藥材分別由不同產區常德市桃源縣盤塘鎮青草崗村金銀花基地和安鄉安福鄉金銀花基地送樣，采集方法按國家藥典規定［9］。

1.2 方法

1.2.1 樣品的制備。將金銀花切碎混勻，稱取5.00 g試樣，置于50 ml離心管中，加入與試樣含水量之和為5 g的水和10 ml丙酮。置于超聲波清洗器中，超聲提取10 min。在5 000 r/min轉速下離心使蔬菜沉降，用移液管吸出上清液10 ml至分液漏斗中，向其中加入50 ml 5%氯化鈉溶液，再以50、50、30 ml二氯甲烷提取3次，合并二氯甲烷層經無水硫酸鈉過濾后，在旋轉蒸發儀40℃水浴上濃縮近干，定容至1 ml。

1.2.2 氣相色譜條件。色譜柱:HP-5MS;載氣:He，流速1 ml/min;分流比:10:1;進樣口溫度250℃，輔助溫度280℃，柱溫130℃，保持2 min，然后以15℃/min升至230℃，保持20 min。

1.2.3 計算公式。

式中，Xi為i組分有機磷農藥的含量(mg/kg);hi為試樣中i組分的峰高或峰面積;hsi為標樣中i組分中的峰高或峰面積;Esi為標樣中i組分的量(ng);m為試樣量(g);f為換算系數，糧食為1/2，蔬菜為2/3。

1.2.4 檢驗依據與環境。檢驗依據:GB/T5009.145—2010;檢驗環境:溫度26℃，濕度65%。

2 結果與分析

由圖1～4可知，常德市的金銀花未出現農藥殘留超標的問題，這主要與常德市金銀花栽培過程中病蟲害的防治采取統管和統防措施有關，病蟲害以預防為主，防治結合為原則，科學使用高效低毒低殘留農藥，綜合運用各種防治措施，減少農藥殘留，提高金銀花的品質，金銀花在常德栽培易發生的蟲害有蚜蟲，對蚜蟲危害的枝條，按照說明用高滲吡蟲啉、“蚜虱一次盡”噴灑防治［10］，棉鈴蟲用滅幼脲三號、BT進行防治，越冬害蟲冬季剝去樹干老翹皮，凍死在其內越冬害蟲，炭疽病初發期使用多菌靈、大生M-45等農藥防治，白粉病多在雨季發生，可用多菌靈或托布津防治，在花期不使用任何農藥。

3 結論

四季樹型金銀花在常德現有種植面積近萬公頃，為了通過標準化栽培技術生產出安全的中草藥，對常德市主要生產基地的四季樹型金銀花進行了農藥殘留檢測，結果表明常德市四季樹型金銀花不含有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留，為金銀花的安全生產提供了理論依據。

［1］中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)［S］.北京:化學工業出版社，2005:152.

［2］楊欣，李洪波，陳誠，等.金銀花藥性與功效的文獻考證［J］.中國實驗方劑學雜志，2010，16(18):220 －222.

［3］黃曉理，馮現偉.淺析種植金銀花的綜合效益及栽培技術［J］.北京農業，2008(8):24－25.

［4］孫紀霞，丁朋松，劉學慶.忍冬屬植物的研究進展［J］.安徽農業科學，2012，40(9):5148 －5149，5156.

［5］周鳳琴，李佳，冉蓉.我國金銀花主產區種質資源調查［J］.現代中藥研究與實踐，2010，24(3):22 －23.

［6］楊金平，嚴軍，曲永勝.金銀花產銷趨勢分析［J］.中國現代中藥，2013，15(18):704－706.

［7］陳建存.輸美中成藥重金屬/化學品污染及違反FDA規定情況［J］.中國中醫藥信息雜志，2000，7(8):90.

［8］薛健，楊世林，陳建明，等.我國中藥材農藥殘留污染現狀與對策［J］.中國中藥雜志，2001，26(9):637.

［9］何佩雯，趙海譽，杜鋼，等.氣相色譜技術在中藥農藥殘留檢測中的應用［J］.中國實驗方劑學雜志，2010，16(2):126 －133.

［10］覃安登，何金旺，吳清德.金銀花無公害栽培技術規程［J］.現代農業科技，2007(20):37.