電位滴定法測定有機—無機復(fù)混肥料中的氯離子方法探討

2015-12-22 07:26:26葉蔓莉邵青松程化鵬

科技視界 2015年23期

葉蔓莉邵青松程化鵬

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州貴陽 550002）

有機—無機復(fù)混肥料國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T18877-2009）[1]中氯離子的測定采用硫酸鐵銨作指示劑，硫氰酸銨為標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，根據(jù)觀察顏色的變化判斷滴定終點的方式進行測定；而有機—無機復(fù)混肥料樣品溶液常常本身顏色較深，不利于終點的判斷，將會引起較大的誤差；標(biāo)準(zhǔn)中采用活性炭吸附或艾斯卡試劑灼燒的方法使樣品溶液顏色變淺，而活性炭吸附并不能較好的使溶液脫色，艾斯卡試劑灼燒法也因需要經(jīng)過灼燒，浸取，才能脫色，操作繁瑣，測定時間較長。電位滴定法因是由電極測量溶液電位值的變化判斷終點，與樣品溶液顏色的深淺沒有關(guān)系，所以測定有機—無機復(fù)混肥料中氯離子有很好的選擇性，操作簡單，測定時間短，精密度高，準(zhǔn)確度高。

1 實驗部分

1.1 電位滴定法測定氯離子的原理[2]

電位滴定法測定氯離子的原理是用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定待測溶液中氯離子，用指示電極的電位變化確定滴定終點的方法。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

自動電位滴定儀：瑞士萬通，916Ti—Touch 銀電極

1.2.2 試劑

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(AgNO)約0.05mol/L，按GB/T601—2009 標(biāo)準(zhǔn)配制；

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mgCl/mL，按GB/T602—2009 標(biāo)準(zhǔn)配制；

0.5mol/L 氫氧化鈉溶液:稱取20g 氫氧化鈉于燒杯中，加水溶解后，稀釋至1000ml；

10g/L 酚酞指示劑：稱取1.0g 酚酞于燒杯中，加乙醇（95%）溶解后，用乙醇（95%）稀釋至100ml；

實驗用水均為去離子水。

1.3 實驗步驟

1.3.1 有機—無機復(fù)混肥料樣品溶液的制備[1]

稱取2g(精確到0.001g)有機—無機復(fù)混肥料樣品于300mL 燒杯中，加水至100ml，在調(diào)溫電爐上加熱至沸，保持微沸10 min 后，取下燒杯，冷卻。將溶液全部移入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻,過濾，濾液待用。

1.3.2 測量

吸取樣品溶液于200mL 燒杯中，加入2 滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液剛好變紅，放到自動電位滴定儀的滴定臺上，插入銀電極、攪拌頭、滴定管，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至點位突躍，記錄電位突躍時的體積V，氯離子含量的質(zhì)量分數(shù)以ω1計，數(shù)值以%表示，按以下公式進行計算：

V——消耗硝酸銀滴定溶液體積，mL；

V0——空白消耗硝酸銀滴定溶液體積，mL；

c——硝酸銀滴定溶液的濃度，mol/L；

m——樣品質(zhì)量，g；

M——氯離子的摩爾值，g/moL(M=35.45)。