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改性煤基活性炭的吸附性能試驗研究

2015-12-16 07:51:16宋云飛張立華趙春雷
濕法冶金 2015年2期
關鍵詞:改性

宋云飛,張立華,趙春雷

(遼寧科技大學 化學工程學院,遼寧 鞍山 114051)

煤基活性炭具有獨特的孔隙結構和優良的吸附性能,是重要的吸附材料。活性炭的孔隙結構及其表面化學性質對其吸附性能有重要影響[1-4]。目前,活性炭廣泛用于廢水處理,根據廢水處理要求,針對活性炭表面改性的研究也逐漸增多[5-6]。

對活性炭表面化學改性有多種方法,其中酸、堿改性法簡單方便。用酸、堿可以溶解活性炭中的酸、堿可溶物質,但骨架結構不被破壞,改性后的活性炭比表面積增大,對有機物的吸附量增大[7]。試驗研究了淮北大華公司生產的煤基活性炭的酸、堿改性處理,并比較了改性前后活性炭對四氯化碳、苯的吸附能力,考察了用改性活性炭處理含Pb2+廢水的效果。

1 試驗部分

1.1 試驗原料及設備

活性炭,淮北大華公司生產;苯,四氯化碳,硝酸,氫氧化鈉,均為分析純,天津市富宇精細化工有限公司產品。

電子天平,FA2004N,上海精密科學儀器有限公司;循環水式真空泵,SHZ-C,河南鞏義;孔徑測定儀,美國 ASAP 2020;磁力加熱攪拌器,79-1,江蘇大地自動化儀器廠;氣體流量計,SQL-2型,長春市儀表廠。

1.2 活性炭酸、堿改性

1.2.1 活性炭預處理

稱取一定量活性炭,加適量去離子水,室溫下攪拌1h后過濾;再加去離子水,攪拌1h后過濾;同樣方法洗滌2次。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

1.2.2 活性炭酸改性

取預處理活性炭4份,分別加入濃度為0.676 2、1.127 0、1.577 8、2.254 0mol/L 的HNO3溶液,100℃下攪拌2h,過濾后用水洗滌至中性。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

1.2.3 活性炭堿改性

取預處理活性炭4份,分別按堿炭質量比2∶1、3∶1、4∶1、5∶1充分混勻,100℃下混合攪拌2h,過濾后用水洗滌至中性。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

1.3 活性炭吸附能力測定

按 GB/T 7702.6—1997、GB/T 7702.13—1997—T,測定活性炭對四氯化碳的吸附量;

活性炭在150℃下烘干4h,冷卻后用自制裝置測定活性炭對苯的吸附量。

1.4 活性炭的物性測試

用ASAP2020孔徑測定儀測定改性前后活性炭的吸附規律并確定等溫吸附曲線,借助吸附等溫線計算活性炭比表面積、微孔孔容等參數。

1.5 活性炭吸附含Pb2+廢水性能測定

取原活性炭、酸改性活性炭、堿改性活性炭各2g,在室溫下處理25mL Pb2+質量濃度為100 mg/L的廢水,以分光光度法測定吸附前后溶液中Pb2+質量濃度。

2 試驗結果與討論

2.1 改性前后活性炭的吸附性能

2.1.1 酸改性活性炭的吸附性能

按試驗方法用硝酸對活性炭進行改性,然后用酸改性活性炭吸附四氯化碳和苯。試驗結果如圖1所示。

圖1 硝酸濃度對改性活性炭吸附性能的影響

由圖1看出:酸改性活性炭對四氯化碳的吸附能力明顯增強;硝酸濃度為0.676 2mol/L時,酸改性活性炭的吸附量達最大,為63.18mg/g;但隨HNO3濃度增大,酸改性活性炭對四氯化碳的吸附量降低;酸改性活性炭對苯的吸附能力變化不大。

2.1.2 堿改性活性炭的吸附性能

用不同濃度的NaOH溶液改性活性炭,然后用于吸附四氯化碳和苯。試驗結果如圖2所示。

圖2 NaOH用量對改性活性炭吸附性能的影響

由圖2看出,經NaOH改性的活性炭對四氯化碳的吸附量改變明顯:堿炭質量比為3∶1時,改性活性炭對四氯化碳吸附量最大,為49.3mg/g;而堿炭質量比大于5∶1以后,吸附量明顯降低。

堿改性活性炭對苯的吸附量比未改性活性炭對苯的吸附量要小,且隨堿炭質量增大,對苯的吸附量減小。因此,采用活性炭吸附苯時,可不必對其用堿處理。

2.2 活性炭物理結構表征及分析

改性前后的活性炭比表面積和孔結構參數見表1。可以看出,活性炭經酸改性后比表面積有所增大,而經堿改性后比表面積變化不大。

表1 改性前后活性炭比表面積和孔結構參數

2.3 活性炭的孔徑分析

利用孔徑測定儀測定活性炭改性前后的孔徑分布,結果如圖3所示。

圖3 改性前后活性炭的孔徑分布

由圖3看出:活性炭經硝酸、氫氧化鈉改性后,孔徑分布曲線基本沒有變化,即酸堿改性沒有改變活性炭孔的大小;但改性后比表面積有所增大,說明活性炭孔數量有所增加。

2.4 活性炭處理含鉛廢水

用3種活性炭吸附處理含Pb2+溶液(ρ(Pb2+)=100mg/L)。經分光光度法檢測,相同條件下,原活性炭、酸改性活性炭、堿改性活性炭對 Pb2+的吸附脫除率分別為99.14%、99.69%、99.14%,處理后溶液中 Pb2+質量濃度分別為0.862 3、0.306 2、0.856 9mg/L,表明酸改性活性炭處理含Pb2+廢水的效果更好。

3 結論

用硝酸和氫氧化鈉對活性炭進行改性,改性后的活性炭比表面積增大,孔數量增加,對四氯化碳的吸附量增大,對苯的吸附量影響不大。用濃度為0.676 2mol/L的硝酸改性后的活性炭對四氯化碳的吸附量最大,為63.18mg/g;堿炭質量比為3∶1時,堿改性后的活性炭對四氯化碳的吸附量最大,為49.3mg/g。酸改性活性炭可用于處理含Pb2+廢水。

[1]王秀芳,張會平,肖新顏,等.高比表面積活性炭研制進展[J].功能材料,2005,36(7):975-977.

[2]彭怡,古昌紅,傅敏.活性炭改性的研究進展[J].重慶工商大學學報(自然科學版),2007,24(6):577-580.

[3]張健,王奇,景建軍,等.煤氣脫萘用活性炭的選擇[J].濕法冶金,2014,33(1):67-70.

[4]肖瑞華,白金鋒.煤化學產品工藝學[M].北京:冶金工業出版社2010:36-41.

[5]黃偉,孫盛凱,李玉杰,等.硝酸改性處理對活性炭性能的影響[J].生物質化學工程,2006,40(6):17-21.

[6]陳孝云,林秀蘭,魏起華,等.活性炭表面化學改性及應用研究進展[J].科學技術與工程,2008,8(19):5463-5467.

[7]李立清,石瑞,顧慶偉,等.酸改性活性炭吸附甲苯性能的研究[J].湖南大學學報(自然科學版),2013,40(5):92-98.

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