水浴消解—原子熒光光度法測定土壤中的汞

郭海強(qiáng)

（山西省長治市環(huán)境監(jiān)測站 山西長治 046000）

水浴消解—原子熒光光度法測定土壤中的汞

郭海強(qiáng)

（山西省長治市環(huán)境監(jiān)測站 山西長治 046000）

介紹了用（1+1）王水在沸水浴中加熱消解土壤樣品，再利用氫化物發(fā)生-原子熒光光度法測定土壤中汞的方法，確定最佳氫化物反應(yīng)條件。

水浴消解法；原子熒光法；測定；土壤；汞

1 原理

采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中消解土壤式樣，再用硼氫化鉀（KBH4）或硼氫化鈉（NaBH4）將樣品中的汞還原成原子態(tài)，由載氣（氬氣Ar）導(dǎo)入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的原子熒光。熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，對比求得樣品中汞含量[1]。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

AFS-230e型雙道原子熒光光度計（生產(chǎn)商北京科創(chuàng)海光公司）;汞空心陰極燈;20℃100℃電熱恒溫水浴鍋。

汞（Hg）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取10mL濃度為100mg/L的汞（Hg）單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中加入0.05g重鉻酸鉀，用5%硝酸定容至刻度，此溶液為汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度10μg/mL（10ppm）置于冰箱中保存。吸取1mL該標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于100mL容量瓶中，用5%硝酸定容，濃度為0.1μg/mL（0.1ppm）。

還原劑的配制：稱取2.5gNaOH溶于去離子水，溶解后加10g KBH4，加去離子水稀釋至500mL。（現(xiàn)用現(xiàn)配）

2.2 儀器工作條件

2.2.1 光電倍增管負(fù)高壓確定：若負(fù)高壓增大，靈敏度和空白均增大；若過低，熒光強(qiáng)度不穩(wěn)定。經(jīng)試驗，選擇280V時信號穩(wěn)定，靈敏度較高。

2.2.2 燈電流確定：隨電流增加，熒光強(qiáng)度和噪聲增大會影響燈壽命；電流較低時熒光強(qiáng)度低且不穩(wěn)定。經(jīng)試驗選擇燈電流為15mA。

2.2.3 原子化器高度確定：經(jīng)反復(fù)試驗，選擇原子化器高度為8mm，此時靈敏度、精密度均比較高。

2.2.4 載氣、屏蔽氣流量：當(dāng)載氣流量為400mL/min，屏蔽氣流量為900mL/min時熒光信號穩(wěn)定，靈敏度高。

2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（Std.Curve），讀數(shù)方式峰面積（Peak Area），讀數(shù)時間10s，,延遲時間1s。

3 樣品的消解處理

稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過100目尼龍篩土壤0.3g（精確至0.0001g）于50mL具塞比色管中，加少許蒸餾水濕潤，然后加（1+1）王水（現(xiàn)配）10mL，加塞搖勻，于沸水浴中消解2h(同時消解2個空白)，取出冷卻，加2.5mL鹽酸，用水定容，搖勻靜置，取上清液測定。

4 結(jié)果與討論

4.1 繪制工作曲線

取6支100mL潔凈容量瓶，分別加入0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL和2.0mL濃度為0.1μg/mL（0.1ppm）汞標(biāo)準(zhǔn)液。再向6支100mL容量瓶中加5mL濃鹽酸，用去離子水定容，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中汞（Hg）含量分別 0μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.2μg/L、1.6μg/L、2μg/L，酸度5%HCL，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)隨配隨用，測試并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.2 樣品測定及計算

將消解后的空白樣品和土壤樣品測試，根據(jù)測試結(jié)果計算樣品濃度。

4.3 結(jié)果與討論

通過多次對國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測定，結(jié)果如下：

表1 測定結(jié)果

從表1分析數(shù)據(jù)可看出，測定結(jié)果在其保證值范圍內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在7.9%以內(nèi)，加標(biāo)回收率在91%～93%之間，符合環(huán)境監(jiān)測分析的要求。

5 結(jié)語

結(jié)果表明,水浴消解原子熒光法測定土壤中的汞，具有靈敏度高，檢出限低，分析時間短,操作簡單,試劑用量少，解決了大批量樣品消解問題，具有推廣價值。

[1]土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法GB/T22105.1-2008第一部分：土壤中總汞的測定.

[2]姜曉波,保春燕.水浴消解-原子熒光光度法測定土壤中的汞[J].工業(yè)安全與環(huán)保,2006,32,(7):40-41.

[3]秦宏偉,等.原子熒光光度計常見干擾因素與排除[J].化學(xué)分析計量,2009,18(3):69-70.

[4]林新花,羅有雄.樣品處理方法對測定汞的影響[J].廣東微量元素科學(xué),2003,10(3).