自動固體測汞儀測定土壤中的汞

王永強 馮敏洪

（廣東省肇慶市環(huán)境保護 廣東肇慶 526000）

自動固體測汞儀測定土壤中的汞

王永強 馮敏洪

（廣東省肇慶市環(huán)境保護 廣東肇慶 526000）

利用Hydra-C固體測汞儀直接測定土壤中的汞，檢出限為0.0008 mg/kg，標準土壤樣品測定結(jié)果在范圍內(nèi)，相對標準偏差在1.9%~3.8%，加標回收率在97%~ 104%。該方法準確、簡便、快速，結(jié)果令人滿意。

測汞儀；固體進樣；土壤；汞

汞是一種對人體有高毒性的重金屬元素,它在生物體內(nèi)的積累和放大作用,植物通過土壤攝取汞,再通過食物鏈進入動物體內(nèi),從而對人類造成極大的危害。所以,對環(huán)境土壤中的汞進行監(jiān)測具有重要意義。目前常用的分析方法有原子熒光光譜法、ICP-AES、原子吸收光譜法、ICP-MS等。這些分析方法前處理有水浴、電熱板消解以及微波消解等方法，由于汞沸點低，消解過程中很容易損失一部分汞，試樣易受污染，且消解過程中的酸氣嚴重危害人體健康，也給汞的測定帶來一定的誤差。

Hydra-C測汞儀是基于EPA7473新方法而開發(fā)的一款全自動固體汞分析儀，它采用直接熱解法使樣品中汞元素以蒸汽形式釋放出，再應用冷原子吸收或冷原子熒光法進行檢測。該方法無需樣品前處理過程，無強酸強氧化劑等化學試劑的接觸危險，有效降低分析時間和費用，適用于用于各種復雜基體的固體或液體樣品的直接檢測。本文利用Hydra-C固體測汞儀直接測定土壤中的汞，探討方法的檢出限、準確度、精密度和回收率。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Hydra-C固體測汞儀

試驗用水為純凈水。

1.2 儀器工作條件

干燥溫度300℃，干燥時間50s；催化溫度600℃，催化時間60s；熱分解溫度850℃，熱分解時間180s；氧氣流量350ml/min，輸入壓力14.5 PSI，輸出壓力1.3 PSI；測量時間100s。

1.3 土壤前處理

土壤經(jīng)風干，去除石礫、枯枝等雜質(zhì)后，經(jīng)球磨機研磨全部過孔徑0.15mm篩，備用。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準曲線和檢出限

試驗采用ESS-1（黑鈣土）和GSS-5（黃紅壤）土壤標準物質(zhì)，稱取不同量的土壤標準物質(zhì)，建立曲線。結(jié)果表明：汞的質(zhì)量在50ng以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為 y＝3.6412× 10-5x－0.12602，相關系數(shù)為0.9997；汞的質(zhì)量在50ng～150ng之間呈線性，線性回歸方程為y＝8.2621×10－4x－7.8104，相關系數(shù)為0.9998。

儀器檢出限：連續(xù)測定10次空白樣品舟，統(tǒng)計10次測定值的標準偏差為0.001，以3倍標準偏差計算儀器的檢出限為0.001ng。

方法檢出限：稱取0.100g土壤樣品，統(tǒng)計10次重復測定的標準偏差為0.014，以3倍標準偏差計算方法的檢出限為0.042ng。以最小稱樣量 0.05g 計，方法的最低檢出限為0.0008mg/kg。

2.2 準確度與精密度

對GSS-2、GSS-4、GSS-7三種土壤標準物質(zhì)分別進行5次平行測定，結(jié)果見表1。

表1 準確度與精密度統(tǒng)計表

汞測定值均在其證書標準值范圍內(nèi)，相對標準偏差分別為3.8%、1.9%、2.7%，說明利用Hydra-C測汞儀測定土壤中的汞，具有較高的準確度及精密度，試驗結(jié)果令人滿意。

2.3 樣品測定和加標回收

選取三種處理好的不同類型的土壤，稱準確取0.500g進樣分析，測定結(jié)果為0.022 mg/kg、0.060 mg/kg、0.016 mg/kg，根據(jù)測定結(jié)果進行加標實驗。每個樣品準確稱取0.500g，稱取兩份，一份用于樣品測定，一份用于加標，加入的標準物質(zhì)為GSS-5，證書值為0.29±0.05 mg/kg，不同類型土壤加入不同量的標準物質(zhì)，根據(jù)加標前后質(zhì)量變化計算加標回收率。加標回收結(jié)果見表2，樣品加標回收率在97%～104%。

表2 加標回收結(jié)果

3 結(jié)語

利用Hydra-C固體測汞儀直接測定土壤中的汞，檢出限為0.0008mg/kg，標準土壤樣品測定相對標準偏差在1.9%～3.8%，加標回收率在97%～104%。此方法不使用酸和試劑、操作簡單，簡化了分析過程、縮短了分析時間，還具有檢出限低、精密度高和準確度高的特點。作為土壤中汞的分析方法，值得推廣，建議盡快制定監(jiān)測分析方法標準。