元素分析儀電化學檢測器法測定生活垃圾中氯元素的實驗研究

覃衛星

（廣州市城市管理技術研究中心 廣東廣州 510170）

元素分析儀電化學檢測器法測定生活垃圾中氯元素的實驗研究

覃衛星

（廣州市城市管理技術研究中心 廣東廣州 510170）

對元素分析儀電化學檢測器法測定生活垃圾中的氯元素做了相關研究性實驗，結果表明：實驗室內對2個試樣分別做6次平行測定，所得相對標準偏差分別為1.49%、1.50%；樣品加標回收率分別為87.2%～110.3%、88.3%～108.2%。

生活垃圾；氯元素；元素分析儀；電化學檢測器

垃圾中氯含量較高，在焚燒過程中能促進二惡英類物質的生成，產生二次污染。通過氯元素分析可以明確氯元素的來源，可以通過控制入爐氯的方法控制二惡英和HCl的生成。

生活垃圾中氯元素的測定目前只有CJ/T 96-2013生活垃圾化學特性通用檢測方法5艾氏卡法，實驗步驟都較繁瑣,檢驗時間較長,測定一個樣品一般需1.5個工作日,且灼燒物在酸化后溶液呈深黃色或有硅酸膠生成,影響終點滴定。為滿足市容環境監測需要，探索一種可以快速、準確檢測垃圾中氯元素是方法，元素分析儀電化學檢測器法測定氯元素一個樣品僅需要9分鐘，本文對元素分析儀電化學檢測器法測定生活垃圾中的氯元素做了相關的研究性實驗。

1 儀器和試劑

儀器：Elementar Rapid CS元素分析儀（帶電化學檢測器）、梅特勒AB135-S天平等。

試劑：煤標準物質（國家煤炭質量監督檢驗中心）、三氧化鎢（顆粒狀）、干燥壓縮空氣等。

2 測定方法

2.1 測定原理

含氯的樣品在1150℃高溫和合成空氣載氣下，通過自動進樣器進樣。Cl與樣品中的H或添加H定量轉換成HCl，燃燒后的氣體產物通過HCl通過EC（電化學檢測器）測定HCl的濃度，通過標準曲線計算出Cl的含量。

2.2 樣品制備

生活垃圾樣品的采集、制備和保存按照CJ/T313-2009生活垃圾采樣和分析方法相關規定進行。

2.3 測定步驟

2.3.1 校準曲線的繪制

稱取標準系列點的濃度約 2、5、10、30、50、70、90、110、130mg，根據測定標準系列的積分值，計算出繪出曲線。

2.3.2 樣品測定

稱取約15mg（精確至0.1mg）生活垃圾樣品，包壓好放至自動進樣器。

3 質量控制和質量保證

為確保本方法的準確性和穩定性，對該方法的主要技術參數和性能指標進行了檢驗，本研究方法采用以下兩種方法進行質量控制和質量保證。

3.1 精密度實驗

實驗室內測定2個樣品，每個樣品分別做6個平行樣，所得的相對標準偏差分別為1.49%和1.50%，見表1。CJ/T96-2013生活垃圾化學特性通用檢測方法5艾氏卡法試驗測定的相對標準偏差3.1%～4.8%，可見本方法精密度優于CJ/T96-2013。

表1 精密度測定結果

3.2 準確度實驗

由于生活垃圾尚無標準樣品，準確度實驗是在垃圾樣品中加入一定量的煤標準物質進行測定。本實驗在2個垃圾樣品加入氯元素含量為0.110%的煤標準物質約20mg進行加標回收實驗，測定結果見表2。

表2 加標回收率測定結果

CJ/T 96-2013生活垃圾化學特性通用檢測方法5艾氏卡法試驗測定的加標回收率為85.8%～111.8%，可見本方法的加標回收率在CJ/T96-2013參考范圍內，說明該方法用于測定生活垃圾中的氯元素是完全可行的。

4 結語

元素分析儀電化學檢測器法測定生活垃圾中的氯元素快速、簡便、干擾少，在市容環境監測有較好的應用前景。