火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬的質量控制

佘靜靜

（咸陽市環境監測站 陜西咸陽 712000）

火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬的質量控制

佘靜靜

（咸陽市環境監測站 陜西咸陽 712000）

原子吸收光度法測定廢水中重金屬的應用是越來越廣泛，其優點是準確、快速、操作簡單、選擇性好、測定元素多，最重要的是靈敏度高，本文是從試劑、儀器參數、儀器操作及對結果的合理取舍等方面介紹火焰原子吸收光譜法的質量控制措施。

火焰原子吸收光譜法；廢水；重金屬；質量控制

伴隨著城市化規模的擴大，水資源污染問題越來越嚴重，其中，廢水資源處理工作成為行業發展的難題[1]。廢水資源中存在眾多重金屬，常見的重金屬元素包括汞、鉛以及鎘等生物毒性比較高的金屬元素。其中，對人體危害最大的重金屬元素主要有汞、鉛以及鉻等。重金屬元素對生物體具有重大危害，人體如果攝取大量重金屬其生理機能會出現嚴重的紊亂問題，因此，對廢水中重金屬進行質量控制顯得尤為重要。

1 火焰原子吸收光譜法的定義

火焰原子吸收光譜法產生于二十世紀五十年代，該檢測方法可以同時檢測樣品中的金屬元素和非金屬元素，以基態金屬在替丁的wavelenths吸收光為依據，該檢測方法中原子態火焰的手段以金屬離子轉換為主。在漫長的發展過程中，該檢測技術逐漸完善進步，其自身的優勢也逐漸完善，從實際應用中可以看出，該技術同時具備以下特點：第一，具有較高的靈敏度；第二，具有較強的抗干擾能力；第三，較高的精密度；第四，良好的選擇性；第五，儀器結構簡單，操作方便。另外，火焰原子吸收光譜法還能對準確檢測樣品中的微量元素，并準確判斷出微量元素的適用性。由于該方法具有以上特點，該技術也因此在眾多行業的發展建設過程中取得了廣泛應用，并且在實際應用過程中發揮著良好的效益。目前，火焰原子吸收光譜法已經在廢水重金屬質量控制過程中取得了廣泛應用，但是，針對某些含量較低的金屬仍難以滿足分析要求，因此，必須對火焰原子吸收光譜法在廢水重金屬質量控制中的應用進行研究探討。

2 火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬的方法

2.1 儀器與試劑

火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬要求工作人員首先準備好檢測工作所需要的儀器與試劑。檢測工作中使用的儀器為北京普析通用生產的原子吸收分光光度計，檢測試驗中使用的試劑均為優級純，溶液的配制標準嚴格按照國家標準溶液要求進行，試驗過程中使用的水以純水為主，該水質的電導率必須合理控制在規范要求的范圍內。樣品采集后在樣品中加入適量優級純硝酸使樣品的pH值＜2。如果樣品需要進行消解處理，實驗人員應該準備好空白溶液進行溶液校準。

2.2 儀器參數的優化

2.2.1 空壓機的出口壓力

空壓機的出口壓力必須控制在合理范圍內，壓力通常不低于0.20MPa，不超過0.30MPa，如果需要具體到某一金屬元素，空壓機的出口壓力必須以乙炔氣流量為依據，從而確定合理的空壓機的出口壓力。見表1是實驗后廢水中各金屬元素的含量。

表1 試驗后廢水中金屬元素的含量

2.2.2 乙炔的氣流量

空氣——乙炔火焰通常被劃分為計量火焰、富燃火焰以及貧燃火焰三種類型?；瘜W計量火焰的燃氣和助燃氣的來源比較單一，通常情況下只依靠它們之間的化學反應。如果需要測定某一元素的乙炔氣流量，測定人員應該在助燃氣流量得到有效控制的前提下，通過改變燃氣流量，合理控制測定過程中標準溶液的吸光度，并結合實際測定結果繪制合理的光度——燃助比曲線[2]。

2.2.3 燃燒器的高度和位置

眾所周知，等待測定的元素基態原子濃度在火焰中分布狀況比較復雜，測定過程中必須合理控制燃燒器的高度，才能提高測定結果的準確性，其高度通?？刂圃诨鹧嬷谢鶓B原子濃度最大的區域內，主要目的是獲得最適合的靈敏度。另外，燃燒器的位置必須安排在燃燒器的上下前后位置。

2.2.4 吸收譜線的選擇

吸收譜線必須滿足各種元素的測定需求，并能滿足克服某些干擾或者測定高濃度樣品的條件，因此，測定人員應該選擇次靈敏線進行測定操作。

2.2.5 實驗樣品的提取量

測定工作人員在確定光譜通帶寬度后，應該合理控制實驗樣品的劑量。如果實驗樣品量太少，測量的靈敏度會偏低，隨機實驗樣品的劑量增加后，進入火焰中燃燒的霧溶液濃度也會隨之增加，吸收光度越來越大，原子化效率逐漸降低后吸收光度之間減弱。因此，實驗樣品用量通?？刂圃?mL/min左右即可[3]。

3 火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬分析過程的質量控制

火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬分析過程的質量控制是提高測定結果準確性的重要手段之一，工作人員應該從多方面著手不斷提高廢水中重金屬質量控制水平，為提高火焰原子吸收光譜法的應用價值打下堅實的基礎[4]。

3.1 預熱時間

預熱時間控制是廢水中重金屬質量控制的主要項目之一?？招年帢O燈使用之前必須經過預熱處理，等到燈的發光強度達到標準狀態，通常情況下預熱時間應該控制在30分鐘左右，預熱結束后吸噴純水要達到霧化器內外熱平衡。

3.2 較準曲線

火焰原子吸收光譜法測定過程中所需要測定的每個樣品必須由工作人員繪制相應的較準曲線。較準曲線至少要取點5個，其中每個測點必須重復測定三次或者三次以上，比較合適的線性范圍應該在0.4以下的吸光度值。

3.3 樣品的稀釋度

樣品的稀釋度控制是火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬分析過程的質量控制的重要手段之一。實際測定過程中，工作人員在確定測定樣品的濃度范圍后，還必須結合各項測定結果確定樣品合適的稀釋濃度，待測樣品的光度值必須控制在校準曲線范圍內[5]。

3.4 結果準確性

結果準確性的控制是提高火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬分析過程的質量控制水平的重要手段之一。測定工作人員在回收測量樣品后應該合理控制價表回收率，如果加標回收率不滿足測定要求，可以綜合使用標準加入法。

4 結語

儀器的校準，操作者的技能培訓，標準物質的應用，加標回收率的控制，數據有效數據的取舍及適當的樣品前處理等，都可以有效的控制分析結果的各種誤差，保證測量結果的準確性和可靠性。

[1]寧尋安,周云,劉敬勇等.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定鋼鐵廠廢舊除塵布袋中重金屬[J].光譜學與光譜分析,2011,09（09）: 2565-2568.

[2]董正臻,王宏,蒯春利.火焰原子吸收光譜法測定廢水中重金屬的質量控制[J].光譜實驗室,2011,04（05）:2498-2500.

[3]敖文.共沉淀分離富集—火焰原子吸收光譜法測定水環境中重金屬離子的研究[D].內蒙古大學,2011，0402（03）：03-12.

[4]楊曉婧,李美麗,白建華.火焰原子吸收光譜法測定廢水中的重金屬離子[J].光譜實驗室,2010,03（01）:247-249.

[5]張宏康,王中瑗,勞翠瑩.流動注射與火焰原子吸收聯用測定食品中重金屬的研究進展[J].食品與發酵工業,2014,04（06）:135-141.