氧化亞氮-乙炔火焰-連續光源原子吸收光譜法測定植物油中的聚二甲基硅氧烷

汪 雨，祖文川，李冰寧，武彥文，陳舜琮

（北京市理化分析測試中心，北京 100089）

氧化亞氮-乙炔火焰-連續光源原子吸收光譜法測定植物油中的聚二甲基硅氧烷

汪 雨，祖文川，李冰寧，武彥文，陳舜琮

（北京市理化分析測試中心，北京 100089）

建立利用氧化亞氮-乙炔火焰-連續光源原子吸收光譜法，以4-甲基-2-戊酮有機溶劑直接進樣測定植物油中聚二甲基硅氧烷含量的方法。在優化實驗條件下，聚二甲基硅氧烷在4～500 mg/L質量濃度范圍內具有良好的線性關系，相關系數r為0.999 3。實驗在3個聚二甲基硅氧烷添加水平條件下，平均回收率在95.6%～103.7%之間，6 次重復測定的相對標準偏差為2.3%～3.1%。實驗獲得本方法的檢出限為2.05 mg/kg。該方法可滿足于植物油中聚二甲基硅氧烷含量的測定。

聚二甲基硅氧烷；植物油；氧化亞氮-乙炔火焰；連續光源原子吸收光譜法

聚二甲基硅氧烷是一種有機硅化合物，可作為食品添加劑的消泡劑使用于油脂加工過程中，我國對其也明確了相關限量指標，為10 mg/kg[1]。雖然我國已有對聚二甲基硅氧烷限量的要求，但目前還沒有相應的檢測標準，目前已經報道的文獻方法也較少[2-3]。因此建立一種簡單、快速、有效的檢測植物油中聚二甲基硅氧烷的分析方法，可為食品添加劑的有效監管提供借鑒和參考。

目前檢測聚二甲基硅氧烷等有機硅化合物可直接采用裂解氣相色譜法和紫外-可見分光光度法，但這兩種方法存在處理操作較為復雜、分析靈敏度低等缺點[2-3]。一些有機硅化合物也可以通過直接測定硅元素含量后進行二次計算，但通常需進行樣品消解等前處理，該過程容易造成硅元素損失且操作復雜[4]。此外，也有通過有機相溶解直接利用電感耦合等離子體原子發射光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收光譜法（銳線光源）等測定有機硅化合物的方法，但這類方法存在需使用有機相進樣系統、添加基體改進劑、進行復雜背景校正等缺點[5-7]。

連續光源原子吸收光譜法是近年來原子吸收光譜法發展的一項新技術，具有高光譜分辨率、直接背景校正等優點，已有相關的應用報道[8-10]。本實驗主要就有機溶劑稀釋、氧化亞氮-乙炔火焰-連續光源原子吸收光譜法直接測定植物油中聚二甲基硅氧烷含量進行研究。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

普通大豆油 市購。

聚二甲基硅氧烷標準品（CAS：9016-00-6，純度≥99.0%） 美國聚合物標準品公司；4-甲基-2-戊酮（優級純）、丙酮（分析純） 北京化工廠；實驗用水均為離子交換水。

Contr AA 300連續光源原子吸收光譜儀 德國耶拿儀器股份公司；高壓短弧氙燈 德國Berlin公司；儀器配置見表1。

表 1 Contr AA 300連續光源原子吸收光譜儀的主要配置及參數Table 1 Instrumental confi guration and parameters of the applied continuum source spectrometer

1.2 方法

1.2.1 聚二甲基硅氧烷標準溶液的配制

準確稱取100.0 mg聚二甲基硅氧烷標準品于100 mL容量瓶中，用4-甲基-2-戊酮溶解并定容至刻度，搖勻，質量濃度為1 000 mg/L，作為標準儲備液，實驗期間于—18 ℃條件下保存（2 個月），使用時恢復至室溫，根據實驗內容用4-甲基-2-戊酮逐級稀釋為工作溶液及標準系列。

1.2.2 植物油樣品

準確稱取4 g（精確至0.000 1 g）植物油樣品于10 mL具塞刻度試管中，用4-甲基-2-戊酮定容至刻度，待測。

2 結果與分析

2.1 儀器條件優化

圖 1 氧化亞氮-乙炔火焰中測定聚二甲基硅氧烷在251.611 nnmm波長處的原子吸收吸收譜線Fig.1 Polydimethylsiloxane absorption spectrum at 251.611 nm in nitrous oxide-acetylene fl ame using CS-AAS

實驗利用聚二甲基硅氧烷標準溶液進行了儀器條件優化，利用連續光源原子吸收的自動優化程序（燃燒器高度、燃氣比例等），獲得了最優化的儀器條件（為消除植物油樣品在儀器管路中的殘留，實驗用丙酮、去離子水以固定分析間隔順序清洗系統）：吸收波長251.611 nm、燃燒器高度7 mm、氧化亞氮流量504 L/h、乙炔流量504 L/h，在此儀器條件下獲得聚二甲基硅氧烷標準溶液的吸收光譜圖如圖1所示。

2.2 方法線性范圍

分別以4 g植物油為基體，4-甲基-2-戊酮為溶劑，配制質量濃度梯度為0～600 mg/L的聚二甲基硅氧烷標準溶液系列，在上述儀器條件測定各自的吸光度，以質量濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標，繪制聚二甲基硅氧烷校準曲線。結果表明，在質量濃度梯度為4～500 mg/L的范圍內，聚二甲基硅氧烷質量濃度與吸光度具有良好的線性關系，線性方程為y=0.000 4x+0.001 9，相關系數r為0.999 3。

2.3 方法準確度和精密度

通過分別在相同的植物油基體中添加量為3.75、7.50、30.0 mg/kg的聚二甲基硅氧烷標準溶液，在優化的儀器條件下進行回收率測定實驗和重復測定實驗（n=6），結果如表2所示。在3個聚二甲基硅氧烷添加水平條件下，其平均回收率在95.6%～103.7%，6 次重復測定的相對標準偏差為2.3%～3.1%。

表 2 方法的準確度和精密度Table 2 Accuracy and precision of the method

2.4 方法檢出限和定量限

實驗利用4 g空白植物油樣品，在上述優化的儀器條件下進行20 次重復測定，獲得本方法的檢出限和定量限分別為2.05 mg/kg和6.80 mg/kg。同時利用建立的方法實際測定了6 份不同的植物油樣品中的聚二甲基硅氧烷含量，結果見表3。

表 3 植物油樣品中聚二甲基硅氧烷含量的測定結果Table 3 Results of polydimethylsiloxane analysis of vegetable oil samples

3 結 論

以4-甲基-2-戊酮有機溶劑溶解植物油樣品，利用氧化亞氮-乙炔火焰-高分辨連續光源原子吸收光譜法可較為快速、簡單的測定聚二甲基硅氧烷的含量。該方法與其他儀器分析方法相比，具有無需消解、操作步驟簡單等優點。本方法可為植物油中聚二甲基硅氧烷含量的測定提供參考和借鑒。

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[2] 吳惠勤, 林曉珊, 朱志鑫, 等. 食品中聚二甲基硅氧烷檢測方法研究[J].分析測試學報, 2010, 29(12): 1143-1146.

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Determination of Polydimethylsiloxane in Vegetable Oils Using Continuum Source Atomic Absorption Spectrometer with Nitrous Oxide-Acetylene Flame

WANG Yu, ZU Wenchuan, LI Bingning, WU Yanwen, CHEN Shuncong
(Beijing Center for Physical and Chemical Analysis, Beijing 100089, China)

A method for the analysis of polydimethylsiloxane in vegetable oils using a continuum source atomic absorption spectrometer (CS-AAS) with a nitrous oxide-acetylene fl ame has been devised. Under the optimal experimental conditions, the absorbances had a good linear relationship with polydimethylsiloxane concentrations in the range of 4 to 500 mg/L (r = 0.999 3). Recoveries of the proposed method were 95.6%-103.7% for spiked samples with relative standard deviation (RSD) of 2.3%-3.1% (n = 6). The limit of detection of this method was 2.05 mg/kg for polydimethylsiloxane. The proposed method was applied in the analysis of polydimethylsiloxane in vegetable oils with satisfactory results.

polydimethylsiloxane; vegetable oil; nitrous oxide-acetylene fl ame; continuum source atomic absorption spectrometry

TS207.3

A

1002-6630（2015）02-0198-03

10.7506/spkx1002-6630-201502038

2014-03-21

北京市科學技術研究院青年骨干計劃項目（2012-006）；

北京市財政資金支持項目（PXM2013_178305_000005；PXM2013_178305_000009）；

國家重大科學儀器設備開發專項（2011YQ15004011）

汪雨（1979—），男，副研究員，博士，研究方向為分析化學。E-mail：wyrain68@163.com