40%磺草·莠去津懸浮劑的高效液相色譜分析

呂 東，李 莉

（大連松遼化工有限公司，遼寧 大連 116031）

·分析測試·

40%磺草·莠去津懸浮劑的高效液相色譜分析

呂 東，李 莉

（大連松遼化工有限公司，遼寧 大連 116031）

采用高效液相色譜法，使用Diamonsil-C18色譜柱和紫外檢測器，在254 nm波長下對磺草酮、莠去津進行分離和定量分析。結果表明，該方法磺草酮、莠去津的線性相關系數分別為 R2＝0.9989、R2＝0.996；磺草酮、莠去津的標準偏差分別為0.06、0.15；磺草酮、莠去津的變異系數分別為0.54、0.49；磺草酮、莠去津的平均回收率分別為100.1%、100.0%。

高效液相色譜；磺草酮；莠去津

磺草酮為一種用于防除玉米田闊葉雜草及禾本科雜草的除草劑。芽后施用，可防除馬唐、血根草、錫蘭稗、洋野黍、藜、茄、龍葵、蓼、酸膜、葉蓼等大部分雜草。由于其作用是抑制類胡蘿卜素的合成，從而排除與三嗪類除草劑的交互抗性，因此可單用、混用或連續施用，以防除玉米雜草。莠去津為三嗪類選擇性除草劑。芽前、芽后施藥均可，用于防除林地、牧場和非耕地中的一年生雜草。40% 磺草·莠去津懸浮劑集中了二種組分的優點，彌補了各自的缺點，使其具有殺草廣譜、除草效果好、對作物安全、使用方便、成本低等特點，能有效防治一年生禾本科雜草和闊葉雜草，同時對多年生雜草也有一定抑制和滅殺作用。

本文采用高效液相色譜法，對磺草酮、莠去津的有效成分進行分析。結果表明，該方法操作簡便快速準確，分離效果好，準確度和精密度均能達到定量分析的要求，可作為企業生產過程質量控制和質檢機構分析檢測的參考方法。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

甲醇，色譜純；水，新蒸二次蒸餾水，經濾膜過濾；磷酸，AR；磷酸二氫鉀，AR；緩沖溶液，0.71 g磷酸二氫鉀溶于400mL水中，用磷酸調節 pH＝2.5；磺草酮標樣，質量分數不低于98.0%（由國家農藥質量檢測中心提供）；莠去津標樣，質量分數不低于98.0%（由國家農藥質量檢測中心提供）；磺草·莠去津懸浮劑（由松遼化工有限公司提供）。

高效液相色譜儀，SHIMADZU LC-20A：SHIMADZU SPD-20A（具有可變波長的紫外檢測器）；JS-3050色譜工作站；二次蒸餾水制備系統；色譜柱，200mm×4.6mm（id）不銹鋼柱，內裝Diamonsil C185μm填充物。

1.2 色譜條件

流動相為甲醇＋緩沖溶液＝600＋400（體積）；流速1.0mL／min；柱溫為室溫；檢測波長254 nm；進樣體積 5μL；保留時間：磺草酮5.5 min，莠去津11.6 min。

上述液相色譜操作條件，系典型操作參數，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果?；遣萃ソ驑藰雍?0%磺草·莠去津懸浮劑試樣的高效液相色譜圖見圖1、圖2。

1.3 測定步驟

1.3.1 標樣溶液的配制

稱取磺草酮標樣0.1 g（精確至0.000 2 g），莠去津標樣0.3 g（精確至0.000 2 g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5m L該溶液于50mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻備用。

圖1 磺草酮＋莠去津標樣高效液相色譜圖Fig.1 Standard HPLC chromatogram of mesotrione＋atrazine

圖 2 40%磺草·莠去津懸浮劑樣品高效液相色譜圖Fig.2 HPLC chromatogram for 40%sulfur grass o Atrazine SC sam ple

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取試樣1.0 g（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，用1.3.1中同一支移液管移取5mL該溶液于50mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻備用。

1.3.3 有效成分含量的測定

在上述試驗條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相臨兩針標樣溶液的響應值相對變化小于1.5%后，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.3.4 計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中磺草酮（莠去津）峰面積分別進行平均。試樣中磺草酮（莠去津）質量分數 w，按下式計算：

式中 A1為標樣溶液中，磺草酮（莠去津）峰面積的平均值；A2為試樣溶液中，磺草酮（莠去津）峰面積的平均值；m1為磺草酮（莠去津）標樣的質量，g；m2為磺草酮（莠去津）試樣的質量，g；w0為 標 樣 中 磺 草 酮 （莠 去 津）的 質 量分數，%。

2 結果與討論

3.1 色譜條件的選擇

3.1.1 檢測波長的選擇

考慮要兼顧磺草酮和莠去津的紫外吸收，同時考慮到既要避開低波長時溶劑吸收的干擾，又要兼顧數據的穩定性和靈敏度，最終確定以254 nm為檢測波長。

3.1.2 流動相的選擇

選擇200 mm×4.6 mm Diamonsil C18（5 μm）不銹鋼柱，實驗了多個不同比例的甲醇 -水和乙腈-水系統，均不能較好地分離各有效成分及較好的對稱峰性形，在此基礎上用冰乙酸作減尾劑，效果不理想。根據各種組分的物化性質，采用磷酸二氫鉀的緩沖溶液作為減尾劑，各有效成分峰形對稱且能得到恰當的保留而達到分離的目的。最終確立最佳流動相體系為：甲醇＋緩沖溶液＝600＋400（體積）；流速1.0 m L／m in。

3.2 分析方法的線性相關性實驗

稱取5個不同重量的磺草酮、莠去津標樣，按1.2所述色譜操作條件測定其有效成分的質量分數。分別以磺草酮、莠去津的質量濃度為橫坐標，以相應的峰面積為縱坐標，作標準曲線圖，得出磺草酮、莠去津的線性回歸方程和相關系數?；遣萃€性回歸方程：A＝13.11ρ＋0.089 9，相關系數R2＝0.998 9；莠去津線性回歸方程：A＝8.658ρ-0.149 3，相關系數R2＝0.996。磺草酮、莠去津的線性關系圖見圖3、圖4。

圖3 磺草酮線性關系圖Fig.3 A linear relationship diagram for sulcotrione

圖4 莠去津線性關系圖Fig.4 Atrazine linear relationship diagram

3.3 方法精密度試驗

取同一樣品，按上述色譜操作條件平行測定5次，考查方法的精密度，結果見表1。

表1 方法精密度試驗結果Tab.1 The precision test results

3.4 回收率試驗

在試樣中加入磺草酮（莠去津）標準品，分別測其質量分數，計算回收率，結果見表2。

表2 回收率試驗結果

3 結論

采用本方法測定磺草·莠去津懸浮劑中有效成分質量分數具有很好的線性響應，較好的準確度和精密度?？捎糜谫|檢機構或企事業單位對該產品進行產品質量控制和檢測。

［1］ 張百臻.農藥分析［M］.第四版.北京：化學工業出版社，2005.

HPLC Analysis of 40%of the Su lcotrione· Atrazine SC

LU Dong，LI Li

（Dalian Songliao Chemical Co.，Ltd.，Dalian 116031，China）

The separation and quantitative analysis of Sulcotrione and atrazine were done with the high performance liquid chromatography using Diamonsil-C18 column and UV detector at 254nm wavelength. The results show that the analyticalmethod the linear correlation coefficient of atrazine were R2＝0.9989 and R2＝0.996 for sulcotrione and atrazine respectively；the standard deviation ofwere 0.06 and 0.15 for sulcotrione and atrazine respectively；the coefficients of variation were 0.54 and 0.49 for sulcotrione and atrazine respectively；the average recovery were100.1%and 100.0%for sulcotrione and atrazine respectively.

high performance liquid chromatography；sulcotrione；Atrazine

O657.7

A

1004-275X（2015）02-0044-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2015.02.011

收稿：2014-12-01

呂東（1974-）男，蒙古族，遼寧人，助理工程師，主要從事與農藥分析相關的工作。