無取向硅鋼環保涂層研究

潘顯岳， 鐘志民， 孫方紅， 范 雅，林 健， 侯 鵬， 周 穎

(1.遼寧工程技術大學材料科學與工程學院，遼寧阜新 123000;2.遼寧通用煤機裝備制造股份有限公司，遼寧鐵嶺 112700;3.遼寧工程技術大學創新實踐學院，遼寧阜新 123000)

引 言

無取向硅鋼廣泛用于制造電動機、發電機等的鐵芯材料，為了降低渦流損耗，提高設備效率，防止無取向硅鋼腐蝕，使用前表面應涂覆一層絕緣涂層。目前，無取向硅鋼表面涂層可以分為無機涂層、有機涂層和半無機涂層三類［1-2］。這三種涂層均存在一定的缺陷，如有機涂層有被淘汰的趨勢;無機涂層附著性差;半無機涂層對人身體有害且污染環境等［3］。其中，半無機涂層中大多含有鉻酸鹽，在制備過程中對操作人員及環境造成一定危害，尤其是六價鉻被認為具有高致癌性和毒性。本文采用以硅酸鹽礦物粉末為基料，在無取向硅鋼表面開發一種環保絕緣涂層以適應硅鋼行業的發展需求。

1 實驗方法

1.1 實驗材料及儀器

硅酸鹽礦物粉末、磷酸二氫鋁(液體)、環氧樹脂(E-44)、試劑氧化鋅、氧化鈰、磷酸、氫氧化鋁和氧化鎂等(均為分析純)。

實驗儀器為SSX-550掃描電鏡［島津企業管理(中國)有限公司］，FA1104N電子天平(上海康路儀器設備有限公司)，GSL-1400X真空爐(合肥科晶材料技術有限公司)，JB-3恒溫磁力攪拌器(北京精華華瑞儀器儀表有限公司)，FS-150超聲波分散儀(上海生析超聲儀器有限公司)，SX2-8-10中溫電阻爐(上海隆拓儀器設備有限公司)，QM-1SP2行星式球磨機(南京大學儀器廠)，HT96B硅鋼層間電阻儀(北京計測新技術有限公司)。

1.2 前處理

1)硅酸鹽礦物粉。將硅酸鹽礦物粉末置于中溫電阻爐中，加熱至800℃，保溫2h，除去殘炭。再將硅酸鹽礦物粉末放入400r/min的球磨罐中，單向不間歇運轉，球磨8h，停機靜置24h。球磨后的硅酸鹽礦物粉d=75μm待用。

2)基材表面處理。用無水乙醇清洗無取向硅鋼基板(牌號W470)，試樣尺寸為50mm×80mm×5mm，放入干燥器中待用。

1.3 基料及涂層制備

1.3.1 基料制備

將10mL水與1.35mL磷酸倒入燒杯中，放在磁力攪拌器上攪拌并加熱至60℃，保溫5min，待磷酸充分溶解后，加入0.5g氫氧化鋁并均勻攪拌至溶液澄清(θ為60℃)，此時用玻璃棒調試，溶液應呈膠狀。停止加熱，溶液慢慢冷卻至常溫，加入0.2g MgO，在常溫下攪拌至完全溶解［4］。最后，加入70%混合均勻的天然硅酸鹽礦物粉末、20%環氧樹脂、8%ZnO和2%CeO2，并用超聲波分散儀(功率為80W，t為30min)將粉末均勻混合。即制得基料(原料比例經過前期實驗確定)。

1.3.2 涂層制備

將基料與粘接劑(磷酸二氫鋁)按m(基料)∶m(粘接劑)為0.6∶1.0混合，攪拌均勻后用手動滾涂法涂覆在無取向硅鋼表面，在室溫下陰干12h后，放入真空爐中緩慢加熱到600℃，保溫1min，隨爐冷卻后得到涂層。涂層δ約為50μm。

1.4 性能測試

用掃描電鏡觀察制備的涂層表面形貌。采用劃格法檢測涂層的附著性，即在試樣表面劃100個1mm×1mm的方格，用透明膠帶粘上，揭下膠帶后，通過計算未剝落的格數占涂層總格數的百分比來判斷涂層的附著性［5］。采用HT96B型層間電阻儀測定涂層的層間電阻。在鹽霧腐蝕試驗箱中用鹽霧試驗分析涂層的耐蝕性，條件為2.5%NaCl溶液，θ為(35±1)℃(根據企業的標準要求測試)。

2 實驗結果與討論

2.1 涂層的表面形貌

用掃描電鏡(SEM)觀察涂層表面形貌，結果見圖1。從圖1(a)可以看出，涂層表面較為致密、均勻且平整，但有少量的氣孔和微裂紋，這可能是由于涂層中的磷酸二氫鋁與ZnO發生反應，使涂層縮聚過快而產生。從圖1(b)可以看出，環保涂層與無取向硅鋼界面結合處幾乎為一條直線，且涂層有微孔，涂層與基體之間沒有互相擴散或熔合，因此，涂層與基體之間的結合以機械結合和物理結合為主［6］。

圖1 涂層的SEM照片

2.2 涂層附著性

通過劃格法檢測了涂層的附著性。結果表明，涂層邊緣有少部分脫落，中間涂層完好無損，未脫落的涂層面積約占涂層總面積的90%，說明該涂層具有良好的附著性。從圖1也可看出，涂層表面較為致密、平整，對提高涂層附著性也起到一定的作用。

2.3 涂層的層間電阻

采用HT96B型層間電阻儀測定涂層的層間電阻，基本保持在220Ω·mm2/片以上，表明該涂層是一種優良的電工鋼絕緣涂料。

2.4 涂層的耐蝕性

進行鹽霧試驗時，噴霧 t分別為 4、6、8、12、16、20及24h，每個腐蝕時間，都采用新基板，不重復使用。試樣腐蝕后清洗、干燥，用分析天平測量基板腐蝕前后的質量變化來表征涂層的抗鹽霧腐蝕能力。具體數據如圖2所示。

圖2 鹽霧腐蝕結果

從圖2可以看出，開始腐蝕時，由于涂層表面有氣孔或微裂紋，涂層腐蝕較快，隨著時間的延長，腐蝕速率減緩，主要是涂層與腐蝕液可能發生反應，生成的產物阻礙了腐蝕液對涂層或基體的腐蝕。隨著時間的進一步延長，腐蝕速率增加，這是因為腐蝕生成的產物在腐蝕的過程中脫離涂層，導致涂層的致密度下降，加快了腐蝕速率。鹽霧試驗24h，涂層邊緣有局部腐蝕，腐蝕面積占涂層總面積的5%左右。由此可見，該涂層具有較好的耐蝕性。

3 結論

通過實驗研究表明，采用以70%硅酸鹽礦物粉末，20%環氧樹脂，8%ZnO，2%CeO2為基料，磷酸二氫鋁為粘接劑，m(基料)∶m(粘接劑)=0.6∶1.0，在無取向硅鋼表面制備環保涂層，其層間電阻基本保持在220Ω·mm2/片以上，涂層表面較為致密，附著性良好，且具有較好的耐蝕性。但該涂層要在工業中推廣應用，其性能還有待于進一步提高。

［1］ 張正貴，李戰庫.無取向硅鋼絕緣涂層研究進展［J］.腐蝕科學與防護技術，2013，25(05):425-428.

［2］ 孔祥華，張東升，何業東，等.無取向硅鋼磷酸鹽環保絕緣涂層制備工藝［J］.北京科技大學學報，2007，29(02):108-110.

［3］ 戈惠麗.無鉻無取向硅鋼絕緣涂層的制備及性能研究［D］.北京:鋼鐵研究總院，2012:1.

［4］ 孫方紅，馬壯，史廣思，等.2%CeO2對Al2O3陶瓷涂層耐磨性的影響［J］.材料保護，2012，45(07):29-31.

［5］ 羅勃.無取向硅鋼有機-無機復合極厚絕緣涂層的研究［D］.上海:上海交通大學，2011:3.

［6］ 孫方紅.熱化學反應法Al2O3基納米復合陶瓷涂層的制備及性能研究［D］.阜新:遼寧工程技術大學，2007:3